"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций формиата аммония в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5087-89)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств. Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии", утверждены МЗ СССР 28.09.1989.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Госкомитета РСФСР санэпиднадзора от 06.02.92 N 1 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".

Формиат аммония - твердое кристаллическое вещество, Т пл. 116 °C, хорошо растворим в воде, спирте, разбавленной серной кислоте, плохо - в бензоле.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Формиат аммония относится к малотоксичным веществам (IV класс опасности). Кумулятивными свойствами не обладает, однако при длительном поступлении может вызвать хроническую интоксикацию.

ОБУВ - 10 мг/куб. м.

Метод основан на реакции взаимодействия формиата аммония с реактивом Несслера и последующем фотометрическом измерении раствора при 530 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры и в поглотительные сосуды, содержащие 0,01 н раствор серной кислоты.

Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора 1 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе 1,5 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 1,5 до 90 мг/куб. м.

Измерению мешают соли, содержащие ионы аммония и магния.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 30 мин.

Спектрофотометр.

Аспирационное устройство.

Фильтры "синяя лента".

Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.

Пипетки вместимостью 0,1; 1; 2 и 5 мл, ГОСТ 20292-74.

Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 - 15 мл, ГОСТ 10515-75.

Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336.

Посуда лабораторная согласно ГОСТ 1770-74.

Формиат аммония чда.

Реактив Несслера, ТУ 6-09-2089-77.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в 0,01 н растворе серной кислоты в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив в течение 15 дней.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1. Раствор устойчив в течение 7 дней.

Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через систему, состоящую из фильтродержателя с фильтром и 2-х последовательно соединенных с ним поглотительных сосудов, содержащих по 6 мл 0,01 н раствора серной кислоты.

Для определения содержания аэрозоля анализируют содержимое фильтра, для паров - поглотительных сосудов.

Для измерения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 3 л воздуха.

Срок хранения проб, отобранных на фильтры и в поглотительные сосуды, 2 дня.

Градуировочные растворы готовят согласно таблице, растворы устойчивы в течение 2 ч.

Во все пробирки с градуировочными растворами добавляют по 0,5 мл реактива Несслера, перемешивают и через 5 мин. измеряют оптическую плотность при длине волны 530 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие величины содержания вещества в градуировочном растворе.

Проверка графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в квартал.

Фильтры с отобранной пробой помещают в стакан, обрабатывают 6 мл 0,01 н раствора серной кислоты при помешивании стеклянной палочкой. Затем фильтр отжимают и удаляют, раствор переносят в мерную пробирку, стаканы ополаскивают небольшим количеством 0,01 н раствора серной кислоты и сливают в ту же мерную пробирку так, чтобы общий объем экстракта был 6 мл.

Содержимое поглотительных сосудов сливают в пробирки и анализируют отдельно.

Для анализа отбирают по 0,4 мл каждого раствора, добавляют по 4,6 мл 0,01 н раствора серной кислоты, 0,5 мл реактива Несслера и через 5 минут измеряют оптическую плотность анализируемых растворов аналогично измерению градуировочных растворов по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение содержания вещества в мкг во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию вещества в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Для определения суммарной концентрации вещества результаты анализа, найденные на фильтре и в поглотителях, суммируют.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: