юридическая фирма 'Интернет и Право'
Основные ссылки




На правах рекламы:



Яндекс цитирования





Произвольная ссылка:
Описание
Источник публикации
"Методические указания по определению микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде. Сборник N 21, часть 2". М., ЦНТИПР, 1994
Примечание к документу
Название документа
"Методические указания по хроматографическому измерению концентраций виджила в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 26.02.1991 N 5325-91)

"Методические указания по хроматографическому измерению концентраций виджила в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 26.02.1991 N 5325-91)


Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
26 февраля 1991 г. N 5325-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВИДЖИЛА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Виджил (дихлорбутразол) - 1-(2,4-дихлорфенил)-4,4-диметил-2(1,2,4-триазолил-1)пентанол.
Cl
___/
Cl???// \\??CH CHCHC(CH ) C H Cl N O.
\ ___ / 2\ 3 3 15 19 2 3
??? \
N____N М.м. 328,3.
// \
\ N //
Белое кристаллическое вещество. Т пл. 140 - 143 °C. Растворим в
метаноле, ацетоне, этаноле, хлороформе; растворимость в воде при 20 °C 9
мг/л.
ЛД для крыс - 5000 мг/кг. Используется в качестве системного
50
фунгицида против мучнистой росы и ржавчины зерновых культур, против парши
садовых культур.
I. Характеристика метода
Метод основан на определении виджила хроматографическими методами (ГЖХ, ТСХ) после концентрирования из воздуха.
Отбор проб производится с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента").
Предел измерения в анализируемом объеме методом ГЖХ - 0,01 нг.
Предел измерения ТСХ - 2 мкг.
Предел измерения в воздухе - 0,01 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций 0,01 - 0,1 мг/куб. м.
Определению не мешают наполнители технического препарата.
Граница суммарной погрешности +/- 17,3%.
II. Реактивы, растворы, материалы
Для ГЖХ
Азот особой чистоты газообразный, ГОСТ 9293-74.
Ацетон хч, ГОСТ 2601-79.
Хроматон N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30.
Натрий сульфат безводный чда, ГОСТ 4166-76.
Фильтры бумажные "синяя лента", ТУ 6-09-1676-77.
Стандартный раствор виджила, содержащий 100 мкг/мл вещества, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе в 100 мл ацетона. Хранят в холодильнике не более 2-х месяцев.
Для ТСХ
Ацетон ч, ГОСТ 2601-79.
Гексан хч, ТУ 6-09-33-75-78.
ИС NORMPROD: примечание.
Взамен ГОСТ 20015-74 Постановлением Госстандарта СССР от 22.12.1988 N 4454 с 1 января 1991 года введен в действие ГОСТ 20015-88.
Хлороформ ч, ГОСТ 20015-74.
Бромфеноловый синий ч, ТУ 6-09-3719-83.
Лимонная кислота осч, 6-4 ТУ 6-09-584-75, 2-процентный раствор.
Нитрат серебра ч, ГОСТ 1277-75.
Пластинки "Силуфол" (Хемапол, ЧССР).
Сульфат натрия безводный ч, ГОСТ 4166-76.
Подвижная фаза ацетон - хлороформ (1:9).
Проявляющий реактив. Раствор А: 50 мг бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона. Раствор Б: 500 мл нитрата серебра растворяют в 20 мл воды и прибавляют 60 мл ацетона. Растворы А и Б сливают в мерную колбу на 100 мл и доводят ацетоном до метки. После обработки БФС пластинку обесцвечивают 2% раствором лимонной или уксусной кислоты.
III. Приборы и посуда
Газовый хроматограф (типа "Цвет", "Кристалл") с детектором постоянной скорости рекомбинации.
Электроаспиратор, ТУ 64-1-862-77.
Фильтродержатели.
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.
Ротационный испаритель с набором колб (типа ИР-1), ТУ 25-11-917-76.
Посуда стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770-74, ГОСТ 25336-82, ГОСТ 20292-74.
Колонки стеклянные 1000 x 3 мм.
Микрошприц на 10 мкл МШ-10, ТУ 283-3-108.
IV. Условия отбора проб
Исследуемый воздух со скоростью 5 л в минуту аспирируют через фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель, в течение 20 мин. Рекомендуется отобрать 3 параллельные пробы. (Хранят в холодильнике не более 2-х месяцев.)
V. Условия анализа
Фильтр переносят в коническую колбу, заливают 15 - 20 мл ацетона и встряхивают в течение 20 мин. Экстракцию повторяют еще раз. Ацетон сушат безводным сульфатом натрия, концентрируют до 1 мл и аликвоту вводят в хроматограф, а оставшийся экстракт наносят на хроматографическую пластинку.
Условия хроматографирования
Хроматограф с ДПР.
Температура колонки - 230 °C, испарителя - 240 °C, детектора - 270 °C.
Скорость газа-носителя (азота) - 40 мл/мин.
Длина колонки 1000 x 3 мм.
Носитель - хроматон N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм).
Подвижная фаза - 5% SE-30.
-12
Шкала электрометра 20 x 10 А.
Время удерживания 2 мин. 6 с.
Концентрацию топаза в воздухе определяют по формуле:
C x h x V x V
пр ст общ
X = --------------------,
h x V x V
ст пр 20
где:
C - концентрация топаза в стандартном растворе, мкг/мл;
h - высота пика стандарта, мм;
ст
h - высота пика пробы, мм;
пр
V - объем пробы, введенный в хроматограф, мкл;
пр
V - объем стандарта, введенный ...
ст
V - общий объем пробы, мл;
общ
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным
20
условиям, л.
Для определения концентрации виджила в воздухе методом тонкослойной
хроматографии поступают следующим образом: пробу, сконцентрированную до
объема 0,3 - 0,5 мл, количественно наносят при помощи капилляра на
хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см.
Центр пятна должен быть на расстоянии 2 см от нижнего края пластинки.
Колбу с экстрактом 2 - 3 раза смывают порциями ацетона, который также
наносят в центр пятна. Справа и слева от пробы наносят серию стандартных
растворов виджила, содержащих 2 мкг, 5 мкг, 10 мкг препарата. Пластинку
хроматографируют в системе хлороформ - ацетон (9:1). После
хроматографирования пластинку высушивают на воздухе, после чего
обрабатывают из пульверизатора проявляющим реактивом БФС. После высушивания
пластинку обесцвечивают раствором лимонной или уксусной кислоты. Топаз
проявляется в виде пятна ярко-голубого цвета на желтом фоне. Величина R
f
топаза 0,5 +/- 0,05.
Содержание виджила в исследуемой пробе вычисляют по формуле:
A
X = - мг/куб. м,
V
где:
A - количество препарата, найденное на хроматограмме при сравнении со стандартом, мкг;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям, л.
VI. Требования безопасности
Необходимо соблюдать общепринятые правила техники безопасности при работе с органическими растворителями, токсичными веществами.


Вернуться в "Каталог нормативных документов"



 

Источник информации: https://internet-law.ru/documents/prod/metodicheskie-ukazaniya/11/metod_32698.html

 

На эту страницу сайта можно сделать ссылку:

 

 

На правах рекламы:

© Антон Серго, 1998-2026.
Правовая информация, 18+

Разработка сайта
ArtStyle Group