"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций полиминеральной калийной руды в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 N 6000-91)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.

В состав полиминеральной калийной руды входят:

Кристаллический порошок серого цвета, хорошо растворимый в воде, минеральных кислотах. В воздухе находится в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе 5 мг/куб. м.

Метод основан на фотометрировании продукта реакции, образующегося при взаимодействии ионов магния, кальция, алюминия с азокрасителем эрихромом черным Т.

Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации руды в анализируемом растворе - 50 мкг. Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 2 мг/куб. м (при отборе 400 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций руды в воздухе от 2,5 до 15 мг/куб. м.

Фотоэлектроколориметр КФК-2.

pH-метр-340.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.

Стандартный раствор с концентрацией руды 1 мг/мл готовят растворением 0,05 г руды в мерной колбе вместимостью 50 мл в 0,1 н растворе соляной кислоты.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, 0,1 н раствор.

Аммиак, ГОСТ 3760-79.

Аммоний хлористый, ГОСТ 3773-72.

Аммиачный буфер: 12,5 мл 25% аммиака и 1,6 г хлористого аммония растворяют в 900 мл воды.

Метанол, ГОСТ 6995-77.

Эрихром черный Т, ИРТУ 6-09-2304-65; 0,1% раствор в метаноле.

Приготовление реагента. Готовят индикатор эрихром черный Т на аммиачном буфере в соотношении 1:10.

Фильтры АФА-ВП-20.

Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 400 л воздуха. Пробы сохраняются в течение длительного времени.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 50 минут) готовят согласно таблице 52.

Во все приготовленные растворы шкалы добавляют по 4,5 мл раствора реагента эрихрома черного Т на аммиачном буфере, тщательно перемешивают и немедленно проводят измерение оптических плотностей растворов на КФК-2 при длине волны 490 нм с использованием светофильтра, соответствующего этой области спектра. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания полиминеральной руды (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, добавляют 10 мл 0,1 н раствора соляной кислоты и с помощью стеклянной палочки тщательно обрабатывают в растворе кислоты. Фильтр отжимают и удаляют. Из полученного раствора пробы отбирают 0,5 мл, добавляют 4,5 мл реагента эрихрома черного Т на аммиачном буфере и проводят измерение оптической плотности растворов аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность измеряют по сравнению с контрольным раствором, который готовят в присутствии фильтра АФА-ВП-20 одновременно и аналогично пробам.

Концентрацию полиминеральной калийной руды находят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию полиминеральной калийной руды "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - количество руды в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: