"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций оксипропилового эфира диизогексилдитиофосфорной кислоты в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5074-89)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств. Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии", утверждены МЗ СССР 28.09.1989.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Госкомитета РСФСР санэпиднадзора от 06.02.92 N 1 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".

Оксипропиловый эфир диизогексилдитиофосфорной кислоты (ОЭДК) - бесцветная жидкость, плотность 0,975 г/куб. см, Т кип. 170 °C, растворим в органических растворителях, в воде образует стойкую эмульсию.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ОЭДК обладает антихолинэстеразным действием, вызывает поражение нервной системы, обладает умеренно выраженным раздражающим действием при нанесении на кожу и слизистые оболочки, проникает через кожные покровы.

ПДК 0,5 мг/куб. м.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора по захвату электронов.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме - 0,004 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе - от 0,25 до 0,6 мг/куб. м.

Измерению не мешают этанол, толуол.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 мин.

Хроматограф с детектором по захвату электронов.

Колонка стеклянная длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75.

Палочки стеклянные.

Пипетки вместимостью 1, 2 и 5 мл, ГОСТ 20292-74.

Колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.

Оксипропиловый эфир диизогексилдитиофосфорной кислоты.

Спирт этиловый, 95-процентный, ГОСТ 5962-67.

Хроматографическая насадка: 5% SE-30 на инертоне AW-HMDS (0,2 - 0,25 мм).

Фильтры АФА-ВП-10.

Газообразный азот в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74.

Стандартный раствор N 1 ОЭДК готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Для этого колбу взвешивают с 5 - 10 мл этилового спирта, вносят одну каплю ОЭДК, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности взвешиваний определяют навеску. Раствор в колбе доводят до метки этиловым спиртом и рассчитывают содержание вещества в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение 10 дней.

Стандартный раствор N 2 ОЭДК с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением этиловым спиртом стандартного раствора N 1. Раствор устойчив в течение 5 дней.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержателе.

Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 50 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб 10 дней.

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой - инертон AW-HMDS (0,2 - 0,25 мм) с 5% SE-30 с помощью слабого вакуума и кондиционируют в токе азота при 240 °C в течение 18 ч.

Градуировочные растворы с содержанием ОЭДК от 4 до 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением этиловым спиртом стандартного раствора N 2. По 1 мкл каждого градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. На основании полученных хроматограмм строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пиков (кв. мм) от количества компонента (мкг). Построение градуировочного графика проводят не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.

Температура колонки - 190 °C.

Температура детектора - 290 °C.

Температура испарителя - 200 °C.

Скорость потока газа-носителя (азота) - 60 мл/мин.

Скорость диаграммной ленты - 60 мм/ч.

Время удерживания ОЭДК - 6 мин. 3 с.

Фильтр с отобранной пробой вынимают из патрона, переносят в пробирку с пришлифованной пробкой, обрабатывают 3 мл этилового спирта и оставляют на 15 минут. Для анализа берут 1 мкл раствора и вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Затем записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Концентрацию вещества (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - количество ОЭДК, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: