"Методические указания по определению диметенамида в воде, почве, зеленой массе и зерне методом газожидкостной хроматографии"
(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6232-91)

Разработчик: Готлиб В., Рижский медицинский институт.

1. Вводная часть.

Фронтьер, 90% концентрат эмульсии.

ф. "Сандоз", Швейцария

Диметенамид, 2-хлоро-N-(2,4-диметил-3-тиенил)-N-(2-метокси-1-метил-этил) ацетамид (ИЮПАК).

Диметенамид относится к группе хлорацетамидов

C₁₂H₁₈ClNO₂S

Темно-коричневая жидкость. Растворимость в воде при 25 °C 1174 мг/л, хорошо растворим в органических растворителях: ацетоне, гептане, изооктане, ксилоле, диметилформамиде.

Давление паров препарата при 25 °C 36,7 мПа.

Фронтьер - довсходовый гербицид.

Рекомендован на кукурузе и сое при норме расхода 1,1 - 1,7 кг/га против большинства однолетних злаковых и некоторых двудольных сорняков до всходов культуры.

Препарат обладает низкой острой и хронической токсичностью, не относится к канцерогенным, мутагенным и тератогенным веществам.

2. Методика определения.

2.1. Основные положения.

2.1.1. Принцип метода.

Метод основан на извлечении диметенамида из анализируемых образцов органическим растворителем, очистке экстракта, концентрировании, получении трифторуксусного производного и анализе методом газожидкостной хроматографии.

2.1.2. Метрологическая характеристика метода.

2.2. Реактивы и растворы.

Ацетон, ч., ГОСТ 2603-79.

Натрия сульфат, хч., ГОСТ 4328-77.

Этилацетат, хч., ГОСТ 22300-76.

Хромосорб-750, 3% OV-17.

Хроматон N-AW-DMCS, 5% SE-30.

Азот газообразный, ГОСТ 9283-74, в баллоне с редуктором.

Трифторуксусный ангидрид, ч., ТУ 6-09-4135-75.

Бензол, чда., ГОСТ 5955-75.

Окись алюминия, нейтральная, ТУ 6-09-3916-75.

2.3. Приборы и посуда.

Хроматограф газовый с детектором постоянной скорости рекомбинации (ДПР).

Весы аналитические, ВЛА-200 м.

Испаритель ротационный НР-1 м, ТУ 25-11-917-74.

Баня водяная, ТУ 61-1-2850-76.

Вакуумный водоструйный насос, ГОСТ 10396-75.

Колбы грушевидные, вместимостью 50 - 100 мл (для отгонки растворителя), ГОСТ 10394-72.

Колбы мерные, цилиндры, мензурки, пробирки, ГОСТ 1770-74.

Колбы конические плоскодонные, ГОСТ 25336-82.

Воронки химические, диаметр 5 - 6 см, ГОСТ 8613-75.

Воронки делительные, вместимостью 250, 1000 мл, ГОСТ 8613-75.

Пипетки на 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Микропипетки на 0,1; 0,2 мл, ГОСТ 20292-74.

Мельница электрическая лабораторная, ТУ 46-22-236-79.

Встряхиватель электромеханический ЛТ-1 или АВУ-1.

Холодильник ХПТ-1-400-14-32, ГОСТ 25336-82.

2.4. Отбор, хранение и подготовка проб.

Отбор проб производят в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 21.08.79 г. N 2051-79.

2.5. Подготовка к определению.

2.5.1. Приготовление стандартного раствора.

Стандартный раствор диметенамида в ацетоне с содержанием 100, 50, 2 мкг/мл.

2.5.2. Подготовка колонки с окисью алюминия.

Окись алюминия предварительно прокаливают в течение суток в термостате при 110 °C. После охлаждения добавляют по весу 4% дистиллированной воды и встряхивают в закрытом сосуде в течение часа на встряхивателе. На дно стеклянной колонки размером 200 x 15 мм помещают кусочек стекловаты и при постукивании по стенкам колонки палочкой насыпают на высоту 130 мм подготовленную окись алюминия, сверху насыпают 20 мм слой сульфата натрия, предварительно прокаленного в термостате в течение суток при 130 °C.

2.6. Описание определения.

2.6.1. Экстракция и очистка экстрактов.

2.6.1.1. Вода. 500 мл анализируемой воды фильтруют от механических примесей через фильтр "красная лента" в делительную воронку на 1000 мл. Фронтьер экстрагируют гептаном три раза по 15 - 20 мл. Объединенные гептановые экстракты сушат сульфатом натрия и упаривают досуха.

2.6.1.2. Зерно. 30 - 50 г измельченного зерна помещают в коническую колбу на 250 мл, приливают ацетон 150 мл и оставляют на 1 час. Экстракт фильтруют. Экстракцию повторяют два раза свежими порциями ацетона (50 мл). Объединенные экстракты упаривают до 10 - 15 мл. Вносят на колонку с окисью алюминия. Элюируют 100 мл этилацетата. Элюат испаряют досуха.

2.6.1.3. Почва. Определение проводится согласно пункту 2.6.1.2.

2.6.1.4. Зеленая масса. Определение проводится согласно пункту 2.6.1.2.

2.6.2. Получение производных.

К сухому остатку в колбах приливаем 1 мл бензола и 1 мл трифторуксусного ангидрида. Трифторацетилирование проводят при 60 °C в течение 1,5 часов при охлаждении с обратным холодильником. Затем растворитель отгоняют досуха. Стандартный раствор диметенамида также трифторацетилируют.

2.6.3. Условия хроматографирования.

После отгонки растворителя сухой остаток растворяют в 1 мл ацетона и 3 - 5 мкл вводят в испаритель хроматографа.

Хроматограф "Цвет-106" с детектором постоянной скорости рекомбинации. Колонка стеклянная, спиральная 1000 x 3,5 мм.

Газ-носитель - азот особой чистоты.

Скорость движения диаграммной ленты - 240 мм/час.

Скорость потока азота через колонку - 60 мл/мин.

Скорость потока азота через детектор - 150 мл/мин.

Рабочая шкала электрометра - 20·10^-12.

2.6.4. Обработка результатов анализа.

Для количественного анализа измеряют высоту пиков и стандартных растворов. Содержание препарата диметенамида (X - мг/кг, л) в различных объектах окружающей среды рассчитывают по формуле:

G - содержание диметенамида в стандартном растворе, мкг;

H_пр - высота пика анализируемой пробы, мм;

V₁ - общий объем пробы, мл;

H_ст - высота пика стандартного раствора, мм;

V - объем хроматографируемой пробы, мкл;

P - навеска пробы, г, л.

3. Требования техники безопасности.

При анализе необходимо выполнять требования техники безопасности, рекомендованные для работ с органическими растворителями и кислотами, а также соблюдать правила техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР N 2455-81 от 20.10.81 г.