"Методические указания по определению гербицида феноксапроп-этил (пума супер, фуроре супер) в воде методом газожидкостной хроматографии"
(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6265-91)

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

Действующее вещество гербицида - феноксапроп-этил: 2-/4-/6-хлорбензоксазолил-2-окси/фенокси/пропионовой кислоты этиловый эфир (фуроре супер).

Структурная формула:

ОДУ в воде водоемов 0,0003 мг/л.

Метод основан на концентрировании препарата из анализируемой пробы и прямом определении на газовом хроматографе с детектором постоянной скорости рекомбинации.

2.1.2. Метрологическая характеристика метода

2.1.3. Избирательность метода

Определению не мешают другие пестициды.

Гексан, хч, ТУ 6-09-3375-78.

Натрий сернокислый безводный, чда, ГОСТ 4166-76.

Феноксапроп-этил, стандартный раствор в гексане, содержащий 100 мкг/мл препарата.

Рабочие стандартные растворы с концентрацией 0,5 - 20 мкг/мл феноксапроп-этила.

Инертный носитель инертон, N-супер, 0,16 - 0,20 с 3-процентным SP-2100.

Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74.

Сжатый воздух.

Хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбинации, ДЭЗ.

Колонка стеклянная длиной 1 м, внутренний диаметр 3 мм, из комплекта хроматографа.

Микрошприц МШ-10.

Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.

Весы аналитические АДВ-20.

Водоструйный вакуумный насос стеклянный, ГОСТ 25336-82.

Воронки делительные, ГОСТ 25336-82.

Воронки химические, ГОСТ 25336-82.

Микропипетки, ГОСТ 1770-74.

Колбы круглодонные для отгонки растворителей, ГОСТ 25336-82.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

2.4.1. Отбор проб

Отбор проб и подготовка для анализа производятся в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными Минздравом СССР, от 21.08.79 N 2051-79.

2.4.2. Подготовка хроматографических колонок

Стеклянные хроматографические колонки заполняют насадкой по стандартной методике. Колонку кондиционируют 4 часа, повышая температуру от 50 до 220 °C со скоростью 1 °/мин. Колонку тренируют стандартным раствором феноксапроп-этила с концентрацией 100 мкг/мл до получения сходимых высот пиков.

2.4.3. Условия хроматографирования

2.4.4. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в хроматограф вводят по 5 мкл рабочих стандартных растворов с концентрацией 0,5; 1; 2; 5; 10; 20 мкг/мл феноксапроп-этила. График строят в координатах: концентрация стандартного раствора (мкг/мл) - высота пика (мм). График проверяют в день работы.

2.5.1. Экстракция из воды

200 мл исследуемой воды помещают в делительную воронку и трижды экстрагируют гексаном порциями по 20 мл в течение 5 мин. каждый раз. Экстракты через химическую воронку с безводным сернокислым натрием сливают в круглодонную колбу для отгонки растворителей. Гексан упаривают на водяной бане (ротационном испарителе) при температуре не более 45 °C досуха. Остаток растворяют в 0,5 мл гексана. В хроматограф вводят 5 мкл полученного раствора.

2.5.2. Условия хроматографирования

Количественное определение препарата в анализируемой пробе проводят методом абсолютной калибровки по градуировочному графику.

Содержание гербицида в пробе X в мг/л вычисляют по формуле:

Общепринятые требования безопасности при работе с органическими растворителями, кислотам и щелочами.