"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций линалоола в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5073-89)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств. Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии", утверждены МЗ СССР 28.09.1989.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Госкомитета РСФСР санэпиднадзора от 06.02.92 N 1 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".

Линалоол относится к веществам, умеренно опасным для развития острого отравления, клиническая картина характеризуется поражением нервной системы, почек и печени. Линалоол обладает слабым раздражающим действием на кожу.

ПДК - 5 мг/куб. м.

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор пробы проводится с концентрированием на полисорбе-1.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,016 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 2 мг/куб. м (при отборе 1 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций линалоола в воздухе от 2 до 40 мг/куб. м.

Измерению не мешают: анетол, ацетат дегидролиналоола, ацетофенон, дегидролиналоол, дипрениловый эфир, декалол, ионон, линалилацетат, бета-нафтол, сантал, санталидол, фенилэтиловый спирт, цитраль, цитронеллаль.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 30 мин.

Хроматограф с детектором ионизации в пламени.

Хроматографическая колонка из нержавеющей стали или стекла длиной 300 см, внутренним диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Поглотительные стеклянные трубки длиной 4 см, внутренним диаметром 5 мм.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.

Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.

Линейка логарифмическая, ГОСТ 5072-79.

Баня водяная.

Чашки, фарфоровые вместимостью 100 мл, ГОСТ 9147-80.

Эксикатор, ГОСТ 25336-82.

Пипетки вместимостью 1 и 5 мл, ГОСТ 20292-74.

Колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Колбы конические со шлифом вместимостью 100 мл, ГОСТ 22336-82.

Флаконы с резиновой пробкой вместимостью 10 мл.

Линалоол, ТУ 18-16-39-83.

Полисорб-1, зернение 0,1 - 0,5 мм.

Ацетон, осч, ГОСТ 2603-79.

Гексан, хч, ТУ 6-09-3375-78.

Толуол, хч, ГОСТ 5789-78.

Стандартный раствор линалоола с концентрацией 0,4 мг/мл готовят растворением точной навески (40 мг) линалоола в ацетоне в мерной колбе на 100 мл. Стандартный раствор устойчив в течение 1 суток в условиях исключения испарения растворителя.

Спирт этиловый ректификованный, ГОСТ 18300-87.

Неподвижная жидкая фаза - апиезон L.

Твердый носитель - хромосорб W-AW-DMCS, зернение 80 - 100 меш, или хроматон N-AW-DMCS, зернение 0,125 - 0,16 мм.

Гелий газообразный высшей очистки марки Б, ТУ 51-940-80.

Водород технический марки А, ГОСТ 3022-80.

Воздух технический, ГОСТ 17433-80.

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин. аспирируют через поглотительную трубку, содержащую тампоны из стекловолокна и полисорб-1 (0,1 г). Для определения 0,5 ПДК следует отобрать 1 л воздуха. После отбора пробы воздуха поглотительную трубку закрывают с обеих сторон заглушками. Срок хранения трубок с пробой до 2 суток.

Насадку для газохроматографической колонки готовят из расчета 25% массы неподвижной фазы апиезона L от массы твердого носителя. Для этого в конической колбе взвешивают 2,5 г апиезона L, прибавляют 80 мл гексана и тщательно перемешивают. В фарфоровой чашке взвешивают 10 г твердого носителя, заливают раствором неподвижной фазы и выдерживают 1 ч.

Удаление растворителя проводят на водяной бане при 50 °C при перемешивании (осторожно) стеклянной палочкой. Затем сушат готовую насадку в сушильном шкафу при температуре 100 °C в течение 2 ч. Хроматографическую колонку перед заполнением промывают последовательно толуолом, ацетоном, водой, этиловым спиртом. После окончания промывки колонку высушивают под вакуумом (15 - 20 мм рт. ст.) и при нагревании при 60 - 80 °C.

При заполнении колонки насадкой один ее конец закрывают тампоном из стекловолокна и присоединяют к вакуум-насосу (15 - 20 мм рт. ст.). В другой конец колонки через воронку небольшими порциями присыпают насадку, уплотняя ее постукиванием по колонке резиновым шлангом. Количество насадки, израсходованное на заполнение колонки, составляет 6,3 +/- 0,3 г при использовании хромосорба W-AW-DMCS и 7,8 +/- 0,3 г при использовании хроматона N-AW-DMCS. После заполнения концы колонки закрывают тампонами из стекловолокна.

Колонку кондиционируют в режиме программирования температуры от 50 до 200 °C со скоростью нагрева 1 град./мин. при скорости газа-носителя 30 - 40 мл/мин. в течение 6 - 8 ч без подсоединения колонки к детектору.

Полисорб-1 сушат в сушильном шкафу при температуре 150 °C в течение 5 ч, после чего хранят в эксикаторе.

Поглотительные стеклянные трубки промывают ацетоном, сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °C в течение 1 ч. После охлаждения трубки заполняют полисорбом-1. Концы трубок закрывают тампонами из стекловолокна, предварительно промытого ацетоном, и заглушками. Заполненные полисорбом-1 трубки хранят в колбе со шлифом.

Градуировочные растворы линалоола в ацетоне с концентрацией 8, 16, 32, 48, 64 и 80 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора ацетоном в мерной колбе вместимостью 25 мл.

Срок хранения растворов 7 ч.

Градуировочные растворы линалоола в количестве 4 мкл вводят в хроматографическую колонку через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (кв. мм) от количества компонента (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Температура термостата колонки - 150 °C.

Температура испарителя - 200 °C.

Скорость потока газа-носителя (гелия) - 80 мл/мин.

Скорость потока водорода - 40 мл/мин.

Скорость потока воздуха - 500 мл/мин.

Скорость движения диаграммной ленты - 240 мм/ч.

Время удерживания линалоола - 7 мин.

Содержимое поглотительной трубки, в том числе тампоны, переносят во флакон вместимостью 5 - 10 мл, приливают 0,5 мл ацетона, закрывают флакон резиновой пробкой и оставляют на 15 мин. В ацетоновом растворе проба может храниться 2 ч.

Для анализа иглой микрошприца прокалывают резиновую пробку флакона, отбирают 4 мкл экстракта и вводят через самоуплотняющуюся мембрану.

Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента. При анализе проводят 3 параллельных определения.

Концентрацию вещества в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

a - количество линалоола, найденное в анализируемом объеме по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: