"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций хлорида кальция и хлорида натрия в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5089-89)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств. Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии", утверждены МЗ СССР 28.09.1989.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Госкомитета РСФСР санэпиднадзора от 06.02.92 N 1 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".

Хлорид кальция - белые кристаллы, плотность 2,512 г/куб. см. Т пл. 772 °C, Т кип. больше 1600 °C, растворяется в воде и в спирте.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки глаз и верхних дыхательных путей.

ПДК - 2 мг/куб. м.

Хлорид натрия - бесцветные кристаллы, плотность 2,165 г/куб. см, Т пл. 800,8 °C, Т кип. 1413 °C, растворяется в воде.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки глаз и верхних дыхательных путей.

ПДК - 5 мг/куб. м.

Метод основан на взаимодействии хлоридов с роданидом ртути и трехвалентным железом в растворах уксусной и хлорной кислот и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 490 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения хлорида кальция и хлорида натрия в анализируемом объеме раствора пробы 2,5 мкг.

Нижний предел измерения хлорида кальция в воздухе 0,5 мг/куб. м, хлорида натрия - 2,5 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций хлорида кальция от 0,5 до 10 мг/куб. м, хлорида натрия - от 2,5 до 50 мг/куб. м.

Измерению не мешает фтористый водород до 0,5 мг, мешают растворимые в воде хлориды, бромиды и иодиды.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 - 35 мин.

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Песочная баня.

Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

Пробирки химические вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.

Колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 мл, ГОСТ 20292-74.

Стаканы термостойкие вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336-82.

Хлорид кальция ч, ГОСТ 4460-66.

Хлорид натрия хч, ГОСТ 4233-77.

Этиловый спирт хч, 95% раствор, ГОСТ 5963-67.

Уксусная кислота хч, ГОСТ 61-75.

Роданид ртути (ТУ 4305-52); 0,1 г роданида ртути растворяют в 50 мл спирта (роданид ртути можно приготовить, смешивая растворы эквивалентных количеств роданида калия и азотнокислой окисной ртути; выпадающий белый осадок отфильтровывают и промывают).

Хлорная кислота (ТУ 6-09-2878-73) ч, 3:2 (к 60 мл хлорной кислоты добавляют 40 мл воды).

Железоаммонийные квасцы, ТУ 4205-77, хч, 2,5% раствор (2,5 г железоаммонийных квасцов растворяют в 100 мл раствора хлорной кислоты 3:2).

Реактивный раствор: к 350 мл уксусной кислоты добавляют 50 мл 0,25% спиртового раствора роданида ртути и 100 мл 2,5% раствора железоаммонийных квасцов. Раствор устойчив в течение недели.

Стандартный раствор хлорида натрия или хлорида кальция N 1 с концентрацией 500 мкг/мл готовят растворением навески 0,05 г в воде в мерной колбе на 100 мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой. Растворы устойчивы в течение месяца.

Фильтры АФА-ВП-20.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК хлорида натрия и хлорида кальция достаточно отобрать 20 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 2 недель.

Градуировочные растворы хлорида натрия и хлорида кальция готовят в стакане согласно таблице.

Стаканы с градуировочными растворами ставят на песочную баню и выпаривают раствор досуха. В остывшие стаканы добавляют 5 мл реактивного раствора, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при 490 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определенного вещества (раствор N 1 по табл.).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в анализируемом объеме в мкг. Окраска шкалы устойчива в течение часа.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Количественное определение хлорида натрия или хлорида кальция проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию хлорида натрия или хлорида кальция в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание хлорида натрия или кальция в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: