"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этиленциангидрина в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5093-89)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств. Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии", утверждены МЗ СССР 28.09.1989.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Госкомитета РСФСР санэпиднадзора от 06.02.92 N 1 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".

Этиленциангидрин (3-гидроксипропаннитрил, бета-оксипропионатрил, гидракрилонитрил) представляет собой бесцветную жидкость, Т кип. 221 °C, в воде растворяется неограниченно. В воздухе находится в виде паров.

Этиленциангидрин (ЭДГ) является относительно малотоксичным веществом при ингаляционном пути поступления и при нанесении на кожные покровы.

ПДК - 10 мг/куб. м.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием в смесь этилового спирта и бидистиллированной воды в соотношении 1:3.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,025 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 5 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций этиленциангидрина в воздухе от 5 мг/куб. м до 80 мг/куб. м.

Измерению не мешают акрилонитрил, аммиак, синильная кислота.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 22%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 15 мин.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка стеклянная длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Поглотительные сосуды с пористой пластинкой (большие).

Колбы мерные с пришлифованной пробкой вместимостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Пробирки градуированные с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.

Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.

Этиленциангидрин, ТУ 6-01-0429-75.

Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5963-67.

Вода бидистиллированная.

Твердый носитель: инертон AW-НМДS (0,2 - 0,25 мм), прокаленный при 800 °C в течение 6 ч.

Жидкая фаза: полиэтиленгликольадипинат (ПЭГА).

Газообразный азот (ГОСТ 9293-74), водород (ГОСТ 3022-80) в баллонах с редукторами.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 100 мг этиленциангидрина в 100 мл смеси (этиловый спирт и бидистиллированная вода в соответствии 1:3).

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 250 мкг/мл готовят разведением раствора N 1. Стандартные растворы устойчивы в течение 5 суток.

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через большой поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащий 2 мл смеси (этиловый спирт и вода 1:3).

Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Пробы сохраняются в холодильнике в течение 3 суток.

Неподвижную фазу ПЭГА в количестве 10% от веса носителя растворяют в хлороформе. При постоянном помешивании в раствор насыпают инертон. Избыток растворителя удаляют при нагревании на песчаной бане и сушат в шкафу при 150 °C. Хроматографическую колонку заполняют и стабилизируют в термостате хроматографа при 150 °C в течение 6 ч в токе азота, отключив предварительно от детектора.

Градуировочные растворы с содержанием от 25 до 250 мкг/мл готовят из стандартного раствора N 2 соответствующим разбавлением смесью этилового спирта и бидистиллированной воды (1:3). Градуировочные растворы устойчивы в течение 3 дней.

Градуировочные растворы в количестве 1 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (кв. мм) от количества веществ (мкг) в хроматографируемом объеме.

Температура термостата колонки - 130 °C.

Температура испарителя - 230 °C.

Скорость потока азота - 40 мл/мин.

Скорость потока водорода - 40 мл/мин.

Скорость потока воздуха - 400 мл/мин.

Скорость движения диаграммной ленты - 240 мм/ч.

Время удерживания этиленциангидрина - 8 мин.

Отобранную пробу сливают в мерную пробирку, доводя объем до 2 мл смывом с поглотителя. Для анализа отбирают 1 мкл смеси и хроматографируют при вышеуказанных условиях. По градуировочному графику находят содержание вещества в анализируемом объеме.

Концентрацию вещества (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по калибровочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: