"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций замасливателя Синтокс-27 в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 N 5966-91)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.

Структурная формула вещества: композиция, состоящая из:

2. Олеокса-5.

3. Синтанола ДС-4.

4. Оксифоса.

Олеокс-5 - смесь полиоксиэтиленгликолевых эфиров олеиновой кислоты, неионогенное вещество.

Оксифос - калиевая соль ди-алкилполиэтиленгликолевого эфира фосфорной кислоты, анионактивное вещество.

Название вещества - замасливатель Синтокс-27.

Основные физико-химические свойства: при 40 °C прозрачная жидкость от желтого до светло-коричневого цвета, нелетуч, цвет - оптическая плотность не более 0,5; 10% водная эмульсия устойчива в течение суток; pH 10% водной эмульсии 5 - 8. Замасливатель является горючим невзрывоопасным веществом. Растворим в четыреххлористом углероде.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ПДК (рекомендуемая) в воздухе - 5 мг/куб. м.

Метод основан на измерении оптической плотности хлороформных экстрактов комплексов оксиэтилированных поверхностно-активных веществ с йодом, образующихся в кислых водных растворах в присутствии галоидсодержащих солей, и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при длине волны 400 нм, светофильтр N 3.

Нижний предел измерения концентрации вещества в фотометрируемом растворе - 5 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 1 л воздуха).

Суммарная погрешность не превышает 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М, имеющий светофильтр с областью пропускания 400 нм, и кюветы с толщиной поглощающего слоя 10 мм.

Электроаспиратор.

Патроны металлические или пластмассовые.

Фильтры бумажные "синяя лента".

Колбы мерные 2-25-2, ГОСТ 1770-74, или

Колбы мерные 2-50-2, ГОСТ 1770-74.

Пипетки 5-2-1, ГОСТ 20292-74.

Пипетки 1-2-5, ГОСТ 20292-74.

Пипетки 7-2-10, ГОСТ 20292-74.

Пробирки П-2-N15-14 ХС, ГОСТ 1770-74, или

Пробирки П-4-15-14 ХС, ГОСТ 25336-82.

Колбы КН-2-250-29/32 ТС, ГОСТ 25336-82.

Воронка ВД-1-50 ХС, ГОСТ 25336-82, или

Воронка ВД-1-100 ХС, ГОСТ 25336-82.

Стакан В-1-250 ТС, ГОСТ 25336-82.

Хлороформ, ГОСТ 20015-74.

Калий йодистый, ГОСТ 4232-74, 0,15 Н раствор.

Йод кристаллический, ГОСТ 4159-79, ч.д.а.

Йод, 0,05 Н раствор. Готовят растворением рассчитанного количества йода в 0,15 Н растворе йодистого калия. Для этого 25 г йодистого калия растворяют в 1 л дистиллированной воды, затем добавляют 12,5 г кристаллического йода (раствор N 1).

Кислота соляная, разбавленная по объему 1:4 (раствор N 2).

Барий хлористый, 2-водный, ГОСТ 4108-72, ч.д.а., 10% раствор (раствор N 3), рабочий раствор йода - 3 части раствора N 1 и по одной части растворов N 2 и N 3.

Стандартный раствор N 1. В мерную колбу вместимостью 25 или 50 мл наливают 10 - 15 мл хлороформа, закрывают притертой пробкой и взвешивают на аналитических весах. Вносят в колбу 1 каплю замасливателя и повторно взвешивают. После растворения продукта объем жидкости в колбе доводят до метки хлороформом. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества в мкг/мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 хлороформом. Используют свежеприготовленный раствор.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

Воздух с объемным расходом 10/15 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр, закрепленный в патроне. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 4 л воздуха.

В серию конических колб приливают 0,25; 0,5; 0,75; 1,0; 1,5 мл стандартного раствора N 2, добавляют хлороформ до объема 10 мл, приливают по 5 мл разбавленной до объема 1:4 соляной кислоты (раствор N 2) и по 5 мл рабочего раствора йода.

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 24.

Содержимое колб встряхивают в течение 3 минут, переливают в делительные воронки и оставляют в покое на 10 минут. После расслоения нижний слой (хлороформный) сливают в пробирку. Измеряют оптическую плотность по отношению к раствору, полученному в контрольном опыте с теми же реактивами и 10 мл хлороформа, применяя кюветы с толщиной поглощающего слоя 10 мм и длину волны 400 нм (светофильтр N 3).

Строят градуировочный график, выражающий зависимость оптической плотности от концентрации препарата в пробе, на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующее значение содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится один раз в 4 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтры с отобранными пробами и один контрольный фильтр переносят в стаканы и обрабатывают их 10 мл хлороформа за 2 приема, сливая каждый раз жидкость в одни и те же пробирки. 10 мл пробы из пробирок переливают в конические колбы. В каждую колбу приливают 5 мл соляной кислоты (разбавленной 1:4) и 5 мл рабочего раствора йода.

Далее поступают так же, как при построении градуировочного графика.

Концентрацию аэрозоля "X" в мг/куб. м вычисляют по формуле:

где:

C - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;

V - объем исследуемого воздуха (в л), приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: