"Методические указания по фотометрическому измерению содержания цианида натрия на коже и спецодежде"
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5139-89)

Цианид натрия - бесцветное кристаллическое вещество, Т. пл. 562 °C, Т. кип. 1497 °C, плотность 1,600 при 18 °C, растворимость в воде 582 г/л при 20 °C. Сильноядовитое вещество, действующее на кожу. Встречается в виде щелочного раствора и в твердом состоянии.

Методика основана на фотометрировании полиметинового красителя, образующегося при воздействии на цианид натрия хлорамина, десорбции продукта реакции хлорциана и взаимодействии последнего с барбитуровой кислотой. В качестве смывающей жидкости используется вода.

Диапазон измеряемого содержания цианида натрия 0,000004 - 0,0004 мг/кв. см.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает 25%.

ПДУ цианида натрия на коже не установлен.

Натрия цианид, ГОСТ 8464-79. Основной раствор. Навеску 60 - 70 мг цианида натрия растворяют в 10 мл воды. Отбирают в колбу 2 мл раствора и титруют из микробюретки 0,05 Н раствором нитрата серебра до появления неисчезающей мути цианида серебра. Раствор сохраняется в течение 6 - 7 дней (1 мл 0,05 Н раствора азотнокислого серебра соответствует 4,9 мг цианида натрия или 2,7 мг HCN).

Стандартный раствор N 1 с содержанием 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора 0,05% раствором едкого натра.

Стандартный раствор N 2 с содержанием 2 мкг/мл цианида натрия готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,05% раствором едкого натра. Раствор сохраняется в течение 2 дней.

Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, 0,05-процентный раствор.

Ацетон, ГОСТ 2603-79.

Кислота хлористоводородная (соляная), ГОСТ 3118-77, 0,4 Н.

Кислота барбитуровая, ТУ 6-09-512-75.

Азин (пиридин), ГОСТ 13647-78, перегнанный при 115 - 116 °C. Хранят в темной склянке.

Монохлорамин Б, технический, ГОСТ 14193-78, 2-процентный раствор. Хранится длительное время.

Пиридин - барбитуровый реагент. Растворяют 3 г барбитуровой кислоты в небольшом количестве воды, вносят 15 мл пиридина и перемешивают до полного растворения кислоты. Добавляют 3 мл концентрированной соляной кислоты и разбавляют водой до 50 мл. Реагент сохраняется в течение 2 - 3 дней.

Нитрат серебра, ГОСТ 1277-75, 0,05 Н раствор.

Хромогенный реагент, свежеприготовленный. Смешивают 1,4 мл воды, 1,3 мл ацетона, 0,5 мл 0,1 Н раствора соляной кислоты и 0,6 мл раствора барбитуровой кислоты. Раствор сохраняется в течение 1 дня.

Вата гигроскопическая.

Образцы тканей, применяемые в производстве для изготовления спецодежды и белья, размером 5 x 5 или 10 x 10 см.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Аппарат для встряхивания жидкостей.

Поглотительные приборы с пришлифованной стеклянной головкой и пористой или перфорированной пластинкой (десорбер), см. рис. 2 (не приводится).

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,5 и 10 мл.

Пробирки, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 и 15 мл.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой, наружный диаметр трубки 15 мм.

Фарфоровые чашки.

Центрифуга лабораторная.

Стеклянная посуда для хранения смывов.

Участок загрязненной кожи 25 кв. см обрабатывают способом обмыва 10 мл воды, помещенной в стеклянную посуду, содержащую 2 мл 0,05% раствора щелочи. Ватным тампоном 0,3 г, смоченным водой, обмывают участок кожного покрова сверху вниз. При этом тампон несколько раз обмакивают в жидкость. В качестве держателя тампона используется пинцет. Отобранная проба сохраняется в течение 1 дня.

Снимают с рабочего костюма нашивки или вырезают часть, помещают в стеклянную посуду. Пробы сохраняются в течение 1 дня.

Смыв вместе с ватным тампоном помещают в десорбер, вносят 3 мл 0,4 Н раствора соляной кислоты и 1,5 мл 2% раствора хлорамина. Образцы тканей размером 5 x 5 см помещают в десорбер, приливают 10 мл воды, 3 мл 0,4 Н раствора соляной кислоты, 1,5 мл 2% раствора хлорамина. Присоединяют 2 поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащие по 4 мл свежеприготовленного хромогенного реагента, и аспирируют 2 - 3 л воздуха со скоростью 0,3 - 0,4 л/мин. Содержимое поглотительных приборов объединяют и фотометрируют в зависимости от интенсивности окраски в кювете с толщиной слоя 0,1 - 1,0 см при длине волны 587 - 592 нм.

Раствором сравнения служит смыв с кожи рабочих, не контактирующих с исследуемым веществом, обработанный в условиях анализируемой пробы.

Содержание цианидов определяют по градуировочному графику.

Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.

Пробирки шкалы стандартов обрабатывают аналогично пробам.

Фотометрирование шкалы стандартов с содержанием до 1 мкг проводят в кювете с толщиной слоя 1 см, в содержанием от 5 до 20 мкг в 0,1 см кювете. Градуировочные растворы устойчивы в течение 1 ч. Строят градуировочные графики: на ось ординат наносят значения плотностей градуировочных растворов, а на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Содержание цианида натрия C (мг/кв. см) вычисляют по формуле:

где Q - количество искомого вещества во всей пробе, мг;

S - площадь исследуемой части тела, кв. см.