"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций поливинилового спирта в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 N 5997-91)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.

Поливиниловый спирт - белый порошок без запаха. Размягчается при 200 °C с разложением. Хорошо растворим в воде, в разбавленных водных растворах кислот, гликолях, глицерине. Обладает высокой стойкостью к большинству универсальных органических растворителей. В воздухе находится в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе - 10 мг/куб. м.

Метод основан на фотометрировании окрашенных в синий цвет водных растворов комплекса поливинилового спирта с йодом в присутствии борной кислоты.

Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе - 20 мкг.

Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 5,0 мг/куб. м (при отборе 16 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 5,0 до 35 мг/куб. м.

Измерению мешает крахмал; не мешают фенолы, алифатические спирты.

Суммарная погрешность измерения не превышает 15%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 30 мин.

Фотоколориметр.

Аспирационное устройство.

Фильтр АФА-ВП-20, ТУ 7186-76.

Стаканы химические, ГОСТ 19491-74, вместимостью 50 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Пробирки колориметрические, ГОСТ 10515-75, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 мл с ценой деления 0,01 и 0,1 мл.

Весы аналитические ВЛР-200.

Баня водяная.

Поливиниловый спирт (ПВС).

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят следующим образом: навеску 0,01 г ПВС переносят в колбу вместимостью 100 мл, добавляют 50 - 60 мл дистиллированной воды и растворяют при нагревании на водяной бане, нагретой до 80 - 90 °C. После полного растворения навески раствор охлаждают до комнатной температуры и доводят дистиллированной водой до метки. Раствор устойчив в течение месяца.

Йод металлический, ГОСТ 4159-79, ч.д.а.

Йодид калия, ГОСТ 4232-74, х.ч.

0,01 н раствор йода готовят растворением 0,127 г йода и 0,15 г KI в 100 мл дистиллированной воды или готовят из фиксанала йода.

Воздух с объемным расходом 4 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, закрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 16 л воздуха. Пробы сохраняются при температуре 4 °C в течение месяца.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице 51.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ПВС в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой пинцетом переносят в химический стакан, заливают 10 мл дистиллированной воды, нагретой до температуры 80 °C. Поддерживая эту температуру с помощью водяной бани, тщательно перемешивая раствор, извлекают препарат с фильтра в воду. Экстрагируют ПВС с фильтра в течение 10 минут. Степень десорбции ПВС с фильтра составляет 96%. Полученный раствор охлаждают, отбирают аликвоту объемом 2,5 мл в колориметрическую пробирку, в которую добавляют борную кислоту и йод в тех же количествах, что и в градуировочные растворы, выдерживают окрашенный раствор 10 минут при комнатной температуре. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение содержания ПВС в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию ПВС "С" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание ПВС в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: