"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций диацетамид хлорида цинка в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5067-89)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств. Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии", утверждены МЗ СССР 28.09.1989.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Госкомитета РСФСР санэпиднадзора от 06.02.92 N 1 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".

Диацетамид хлорида цинка (ДАХЦ) - твердое вещество белого цвета, плотность 1,61 г/куб. см, Т пл. 68 °C, разлагается при температуре 281 °C. Хорошо растворяется в воде, этаноле - 78,2%, в ацетоне - 76,5%, в бензоле не растворяется, не окисляется и не полимеризуется.

В воздухе может находиться в виде аэрозоля дезинтеграции.

Местно-раздражающего и кожно-резорбтивного действия не выявлено.

ОБУВ - 3 мг/куб. м.

Метод основан на реакции взаимодействия ДАХЦ с дитизоном в присутствии ацетатного буферного раствора и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 540 нм. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры АФА-ВП-20.

Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора 5 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе 1,5 мг/куб. м (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 1,5 до 9 мг/куб. м.

Измерению не мешает диацетамид; мешают соединения цинка и других металлов, образующие с дитизоном окрашенные комплексы.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 60 мин.

Спектрофотометр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

Колбы мерные вместимостью 25 и 200 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 0,1; 1,2; 5 мл, ГОСТ 20292-74.

Воронки делительные вместимостью 50 и 100 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 25336-72.

Углерод четыреххлористый, чда, ГОСТ 20288-74.

Дитизон, чда, 0,002% раствор в четыреххлористом углероде, ГОСТ 1001-65.

Аммиак водный, хч, 25% раствор, ГОСТ 3760-79.

Натрий уксуснокислый, хч, ГОСТ 4462-77.

Уксусная кислота, хч, ГОСТ 61-75.

Ацетатный буферный раствор готовят, растворяя 34 г уксуснокислого натрия в 110 мл воды и прибавляя 14,5 мл концентрированной уксусной кислоты. Перед анализом ацетатный буферный раствор очищают от следов металлов трехкратным встряхиванием с 20 мл 0,001% дитизона в четыреххлористом углероде.

Фильтры АФА-ВП-20.

Натрия тиофосфат, чда, 25% раствор, ГОСТ 244-76.

Стандартный раствор ДАХЦ N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в воде в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив в течение 15 дней.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1. Раствор устойчив в течение 3 дней.

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 20 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб 4 дня.

Градуировочные растворы готовят следующим образом. В делительные воронки вносят аликвоты стандартных растворов ДАХЦ, прибавляют соответствующее количество воды (указанное в таблице), 5 мл ацетатного буферного раствора, 1 мл 25% раствора тиосульфата, 5 мл 0,002% раствора дитизона в четыреххлористом углероде. Жидкость взбалтывают, а затем отделяют слой четыреххлористого углерода, содержащий дитизонат цинка. Прибавление раствора дитизона в четыреххлористом углероде и взбалтывание содержимого делительных воронок проводят 2 - 3 раза, пока зеленая окраска слоя органического растворителя не перестанет переходить в розовую или фиолетово-красную. Слой четыреххлористого углерода отмывают от свободного дитизона раствором аммиака (одна капля концентрированного раствора аммиака на 25 мл воды). Для этого к объединенным вытяжкам прибавляют 5 мл раствора аммиака и взбалтывают. Слой органического растворителя отделяют от водной фазы, переносят в колбу вместимостью 25 мл и объем жидкости доводят до метки четыреххлористым углеродом. Затем раствор фильтруют и измеряют оптическую плотность окрашенного в розовый цвет раствора при длине волны 540 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им значения величин содержания вещества (мкг) во всем объеме градуировочного раствора (25 мл).

Проверку градуировочного графика проводят в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в квартал.

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, обрабатывают 6 мл дистиллированной воды при помешивании палочкой. Затем фильтры отжимают и удаляют, из экстракта отбирают аликвоту 0,4 мл, помещают в делительную воронку и анализируют аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют, как описано выше, по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Количественное определение ДАХЦ в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию ДАХЦ в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: