"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций сахарола в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 N 6004-91)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.

Сахарол - светло-желтый порошок со слабым специфическим запахом, сладкий на вкус, слабо гигроскопичен, легко растворим в воде, спирте, практически нерастворим в хлороформе. Основными составными частыми сахарола являются стевиозид и ребаудиозид, которые находятся в соотношении 2:1. Применяется в пищевой промышленности.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе 10 мг/куб. м.

Определение основано на взаимодействии сахарола со спиртовым раствором метанола, который в присутствии избытка серной кислоты дает соединение, окрашенное в розовый цвет, и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 500 нм.

Отбор проб воздуха проводят с концентрированием.

Нижний предел измерения концентрации вещества в фотометрируемом объеме - 5 мкг.

Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 5,0 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 5,0 до 50 мг/куб. м.

Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 1 час.

Спектрофотометр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатель.

Фильтр АФА-ВП-20.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.

Баня водяная.

Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм, ГОСТ 10515-75.

Сахарол фармакопейный.

Стандартный раствор с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г сахарола в 100 мл горячей дистиллированной воды. Раствор устойчив 2 суток.

Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67.

Ментол фармакопейный, 5-процентный спиртовой раствор, разбавленный 1:1 дистиллированной водой. Раствор должен быть свежеприготовленным.

Серная кислота, ГОСТ 4204-74, ч.д.а.

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение рабочего дня) готовят согласно таблице 55.

Во все пробирки градуировочных растворов приливают по 0,1 мл раствора ментола и по 2,0 мл серной кислоты и тщательно перемешивают. Помещают в холодную водяную баню, которую доводят до кипения, и кипятят 10 минут. После охлаждения измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 500 нм.

Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (в мкг) в градуировочных растворах.

Проверка градуировочного графика проводится при использовании новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой сахарола переносят в химический стакан, обрабатывают 5 мл горячей дистиллированной воды и оставляют на 15 - 20 минут, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Затем переливают содержимое в пробирку, тщательно отжимая фильтр, и снова заливают фильтр 5 мл горячей воды. Через 15 - 20 минут смывы объединяют и отбирают 1 мл для анализа, обрабатывают аналогично градуировочным растворам.

Степень десорбции сахарола с фильтра 96%.

Оптическую плотность раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение содержания сахарола в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию вещества "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание сахарола в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: