"Методические указания по измерению концентраций красителя - кубозоля красно-коричневого Ж методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 N 5979-91)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.

Соль кислого дисперснокислого эфира лейкосоединения 4,5,4,5-дибензтиоиндиго.

Красно-коричневый Ж (ККЖ) - порошок коричневого цвета, хорошо растворим в воде, 50-процентном этиловом и метиловом спиртах, нерастворим в кислотах, щелочах и органических растворителях.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ККЖ относится к малотоксичным и малоопасным соединениям (IV класс опасности). При длительном воздействии обладает слабо выраженным гемотоксическим действием, влияет на общеобменные процессы. ПДК в воздухе рабочей зоны - 1,0 мг/куб. м.

Определение основано на хроматографировании ККЖ в тонком слое силикагеля на пластинах Силуфол-254.

Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр АФА-ВП-20.

Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе - 1 мкг.

Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 80 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 2,5 мг/куб. м.

Измерению не мешает присутствие пиридина, диспергатора.

Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 3 часа.

Спектрофотометр СФ-26.

Хроматографические камеры, ГОСТ 20565-75.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатель.

Фильтр АФА-ВП-20.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.

Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1; 1,0; 2,0; 5,0 мл.

Пробирки, ГОСТ 10515-69.

Пластины хроматографические Силуфол-254, размером 10 x 10 см; 15 x 15 см.

ККЖ - краситель (выпускная форма).

Н-бутиловый спирт, ГОСТ 6001-51, ч.д.а.

Ацетон, ГОСТ 2603-79, ч.д.а.

Аммиак, ГОСТ 3760-64, ч.д.а.

Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67, 50-процентный раствор.

Подвижный растворитель: бутанол-аммиак-ацетон-дистиллированная вода (5:4:5:1).

Основной стандартный раствор ККЖ с содержанием 10 мг/мл готовят в 50-процентном этиловом спирте в мерных колбах вместимостью 100 мл. Раствор оставляют в темном месте на 1 час. Раствор устойчив в течение 15 дней.

Рабочие стандартные растворы ККЖ с концентрацией 0,2; 0,3; 0,5; 0,7; 1,0 мг/мл готовят в колбах вместимостью 25 мл путем соответствующего разбавления основного стандартного раствора 50-процентным этиловым спиртом. Растворы устойчивы в течение 5 суток.

Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 40 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 10 дней.

На хроматографическую пластину на расстоянии 15 - 20 мм друг от друга наносят стандартные растворы по 10 мкг с концентрацией от 0,1 до 1,0 мг/мл.

Пластину помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 минут наливают подвижный растворитель в таком количестве, чтобы пластина была погружена в него не более чем на 0,5 - 0,8 см.

После того, как подвижный растворитель поднимется приблизительно на 1 см от верхнего края, пластину извлекают из камеры, отмечают линию фронта растворителя и влажную часть облучают УФ-светом. Краситель светится ярко-голубым цветом Rf - 0,80 +/- 0,05.

Светящиеся пятна обводят на пластине карандашом, счищают в химический стаканчик, заливают 4 мл 50-процентного этилового спирта и оставляют на 1 час, затем переносят в кварцевую кювету на 10 мм и измеряют оптическую плотность при длине волны 275 нм. По полученным данным строят градуировочный график зависимости концентрации раствора от оптической плотности, по которому в дальнейшем находят содержание красителя ККЖ в анализируемой пробе.

Фильтр с отобранной пробой промывают трижды по 3 - 4 мл 50-процентным спиртовым раствором и упаривают с помощью ротационного испарителя до объема 0,2 мл. Степень десорбции ККЖ фильтра 95,4%.

Аликвоту раствора (0,01 мл) переносят на пластину Силуфол-254 и в дальнейшем проводят разделение и количественное определение, как было указано выше при построении калибровочного графика.

Концентрацию ККЖ "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - количество ККЖ в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: