"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций йодида натрия, активированного йодидом таллия, в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 N 5970-91)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.

Йодид натрия, активированный йодидом таллия, - кристаллический порошок светло-желтого цвета, хорошо растворимый в воде, этаноле и метаноле, плотность 3,665 г/куб. см (20 °C), Т пл. 662 °C, Т кип. 1304 °C. Содержание йодида таллия составляет 0,2 - 0,5%.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Вещество обладает слабовыраженным местным раздражающим действием, способно проникать через неповрежденную кожу.

ПДК в воздухе 1 мг/куб. м.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания йодид-ионов в анализируемом объеме раствора 5 мкг.

Нижний предел измерения содержания йодида натрия, активированного йодидом таллия, в воздухе 0,5 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 5,0 мг/куб. м.

Измерению не мешают хлориды и бромиды щелочных металлов.

Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час.

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатель.

Электрическая плитка.

Водяная баня.

Колбы конические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 100 и 250 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.

Кислота серная, ГОСТ 4204-77, уд. вес 1,84, х.ч., 1 М раствор.

Бром, ГОСТ 4109-79, х.ч.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

Бромная вода: 1 мл брома растворяют в 250 мл дистиллированной воды при интенсивном перемешивании. Работу проводят в вытяжном шкафу. Реактив хранят в герметично закрытой темной склянке.

Йодид калия, ТУ 4232-74, х.ч., 10% раствор.

Йодид натрия, дигидрат, ГОСТ 8422-76, ч.д.а.

Фильтры АФА-ВП-10 или АФА-ВП-20.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией йодид-ионов 1 мг/мл готовят растворением 0,1465 г дигидрата натрия в 100 мл дистиллированной воды, при хранении в темноте раствор устойчив в течение 7 дней.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией йодид-ионов 10 мкг/мл готовят путем разбавления раствора N 1 дистиллированной водой в 100 раз. Раствор готовят в день выполнения анализа.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха. Пробы сохраняются в течение недели.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 30 мин.) готовят согласно таблице 26.

В подготовленные в конических колбах вместимостью 250 мл градуировочные растворы приливают по 5 мл бромной воды. Растворы выдерживают 5 минут и кипятят на электрической плитке до обесцвечивания. Колбы охлаждают до комнатной температуры, добавляют по 5 мл 1 М серной кислоты, 1 мл 10% раствора йодида калия и выдерживают в темноте в течение 5 минут. Полученные растворы количественно переносят в мерные колбы вместимостью 100 мл, доводят до метки дистиллированной водой и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при 350 - 365 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл.).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания йодид-ионов в мкг.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, заливают 20 мл дистиллированной воды и нагревают на водяной бане до температуры 50 - 60 °C. Фильтр отжимают с помощью стеклянной палочки, дважды промывают 10 мл воды. Раствор и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят до метки дистиллированной водой. В коническую колбу вместимостью 250 мл отбирают 5,9 мл раствора, добавляют 14,1 мл дистиллированной воды и далее обрабатывают так же, как и градуировочные растворы. Оптическую плотность анализируемых растворов измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Количественное определение содержания йодид-ионов в мкг в пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию йодида натрия, активированного йодидом таллия "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание йодид-ионов в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл:

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл:

V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1):

V - коэффициент пересчета концентрации йодид-ионов на концентрацию йодида натрия, активированного йодидом таллия.

При содержании в веществе йодида таллия 0,2 - 0,5% К = 1,18.

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: