"Методические указания по хроматографическому измерению концентраций феноксикарба (инсегара) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6201-91)

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

Химическое название - феноксикарб (инсегар) - этил-2-(4-феноксифенокси)этилкарбамат.

Выпускается в виде порошка, содержащего 25% с.п.

ОБУВ инсегара в воздухе рабочей зоны - 0,0005 мг/куб. м.

Метод основан на извлечении феноксикарба (инсегара) из исследуемого объекта органическим растворителем и последующем определении методом реакционной газожидкостной хроматографии в виде ацильного производного или методом тонкослойной хроматографии.

Отбор проб производится с концентрированием (фильтр "синяя лента"). Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,2 нг (ГЖХ); 0,2 мкг (ТСХ). Предел измерения в воздухе - 0,0002 мг/куб. м (ГЖХ), 0,002 мг/куб. м (ТСХ). Диапазон измеряемых концентраций - 0,0002 - 0,01 мг/куб. м (ГЖХ), 0,002 - 0,01 мг/куб. м (ТСХ).

Определению не мешает рогор.

Граница суммарной погрешности измерения - +/- 12,5%.

Ацетон осч, ТУ 6-09-3513-86.

Хлороформ хч, ТУ 6-09-4263-76.

Бензол хч, ГОСТ 5955-78.

Пиридин ч, ГОСТ 13647-78.

Трифторуксусный ангидрид, ТУ 6-09-4135-75.

Сульфат натрия безводный ч, ГОСТ 4166-76.

Азот в баллоне особой чистоты, ГОСТ 9293-74.

Неподвижная фаза 5% SE-30 на Хроматоне N-AW-DMCS.

Уголь активированный марки ОУ-"А".

Для тонкослойной хроматографии подвижная фаза: гексан:этилацетат:уксусная кислота (66:33:1).

Проявляющий реактив - 1% раствор о-толидина в ацетоне.

Основной стандартный раствор (ОСР) феноксикарба (инсегара) с концентрацией 100 мкг/мл готовят взятием навески 10 мг (0,0100 г) хч и растворением в ацетоне в мерной колбе емкостью 100 мл. Хранить в холодильнике в течение 2-х месяцев.

Рабочие стандартные растворы с содержанием 10 мкг/мл, 1 мкг/л готовят соответствующим разбавлением ОСР ацетоном. Хранить в холодильнике в течение 2-х месяцев.

Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.

Фильтродержатели.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой.

Ротационный испаритель типа ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.

Колбы грушевидные (круглодонные), ГОСТ 25336-82, емкостью 100 мл, 50 мл ОКШ 500-29/50-14.

Пробирки мерные на шлифах, ГОСТ 1770-74, вместимостью 5 и 10 мл.

Аппарат для встряхивания, ТУ 25-11-917-79.

Колба Бунзена, ГОСТ 25336-82.

Воронка Бюхнера, ГОСТ 9147-80.

Колбы конические, ГОСТ 25336-82, емкостью 250 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, на 0,1; 0,2; 1; 5; 10 мл.

Микрошприц на 10 мкл МШ-10, ТУ SE-2833.024.

Секундомер СД Спр 1.2000, ГОСТ 5072-79.

Исследуемый воздух со скоростью 5 л/мин. протягивают через бумажный обеззоленный фильтр ("синяя лента", диаметр 5 - 6 см), помещенный в фильтродержатель. Для анализа отбирают 100 л воздуха. Срок хранения отобранных проб в холодильнике - 5 суток.

Бумажный фильтр, содержащий аэрозоль, помещают в коническую колбу и заливают 50 мл ацетона. Экстрагируют в течение ~ 30 минут. Экстракцию повторяют дважды, отфильтровывают. Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия. Высушенный экстракт упаривают с помощью ротационного вакуумного испарителя до объема ~ 0,5 мл при определении методом ТСХ и досуха при определении ГЖХ.

К сухому остатку прибавляют 100 мкл трифторуксусного ангидрида, 20 мкл сухого пиридина. Реакционную смесь выдерживают в течение ~ 40 мин., затем к ней прибавляют 1 мл бензола и 5 мл дистиллированной воды, встряхивают в течение 2-х минут. После разделения фаз проводят хроматографический анализ бензольного верхнего слоя.

Условия хроматографирования

Газовый хроматограф серии "Цвет" с Д3.

Колонка хроматографическая стеклянная 1 м, внутренний диаметр - 3,5 мм.

Неподвижная фаза 5% SE-30 на Хроматоне N-AW-DMCS.

Температура колонки - 220 °C.

Температура испарителя - 250 °C.

Температура детектора - 270 °C.

Газ-носитель - азот с расходом 65 - 70 мл/мин.

Вводимый объем - 10 мкл.

Скорость диаграммной ленты - 600 мм/час.

Время удерживания - 2,20 мин.

Предел обнаружения - 0,2 нг.

Количественную оценку проводят методом соотношения со стандартом по высоте пика.

Расчет концентрации

Расчет результатов анализа проводят по формуле:

Расчет концентрации

Концентрацию феноксикарба (инсегара) в исследуемой пробе вычисляют по формуле:

Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических систем МЗ СССР, N 2455-81 от 20.10.81.