Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
Бутыли стеклянные вместимостью 20 л.
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Пипетки газовые вместимостью 100 - 200 мл, ГОСТ 18954-73.
Сорбент - Хроматон N-AW-ДMCS, фракции 0,12 - 0,16 мм, обработанный реоплексом 400, 15% от массы носителя.
Окись этилена, ГОСТ 7568-73.
Окись пропилена, чда, ТУ 6-09-11-1148-78.
Хлористый метил.
Газообразный азот, ГОСТ 9293-74.
Водород, ГОСТ 3022-80, или электролитический.
Воздух, ГОСТ 11882-73.
Исследуемый воздух отбирают в шприцы или газовые пипетки путем протягивания десятикратного объема.
Срок хранения пробы 1 ч при температуре 20 +/- 5 °C.
Колонку заполняют хроматоном N-AW-DMCS, обработанным реоплексом 400, 15% от массы носителя, и кондиционируют при 180 °C в течение 10 - 20 ч в токе азота. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
Для количественного определения содержания окиси этилена, окиси пропилена, хлористого метила применяют метод абсолютной градуировки.
Градуировку прибора проводят по каждому компоненту отдельно.
Для этого готовят паровоздушные градуировочные смеси путем внесения микрошприцем определенного количества анализируемого вещества в бутыль. Исходя из плотности вещества и вместимости бутыли, рассчитывают концентрации веществ.
Рабочие градуировочные смеси для окиси этилена, окиси пропилена с концентрациями 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 10,0 мг/куб. м, для хлорметила с концентрациями 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 мг/куб. м готовят в шприцах или газовых пипетках путем соответствующего разбавления исходной концентрации воздухом.
По 4 мл полученных смесей вводят в хроматограф. Проводят по 5 параллельных определений для каждой концентрации. Измеряют высоту пиков и строят градуировочный график зависимости высот пиков (см) от концентрации веществ (мг/куб. м).
Температура термостатирования колонок - 60 °C.
Температура испарителя - 70 °C.
Скорость потока газа-носителя (азота) - 25 мл/мин.
Скорость потока водорода - 30 мл/мин.
Скорость потока воздуха - 300 мл/мин.
Скорость движения диаграммной ленты регистратора - 240 мм/ч.
Объем вводимой пробы - 1 - 4 мл.
Время удерживания:
хлорметила - 2 мин. 6 с;
окиси этилена - 3 мин. 25 с;
окиси пропилена - 4 мин. 12 с.
Пробу воздуха из газовой пипетки или шприца в количестве 4 мл вводят с помощью медицинского шприца в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, замеряют высоты пиков и по градуировочному графику определяют количество вещества, мг/куб. м.
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:
V x (273 + 20) x p
t
V = -------------------,
ст (273 + t°) x 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
ст
p - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов
ст
(см. Приложение 2). Для этого надо умножить V на соответствующий
t
коэффициент.
КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? T, ? Давление P, кПа/мм рт. ст. ?
? °C ???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? ?97,33/?97,86/?98,4/ ?98,93/?99,46/? 100/ ?100,53/?101,06/?101,33/?101,86/?
? ? 730 ? 734 ? 738 ? 742 ? 746 ? 750 ? 754 ? 758 ? 760 ? 764 ?
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?-30 ?1,1582?1,1646?1,1709?1,1772?1,1836?1,1899?1,1963 ?1,2026 ?1,2058 ?1,2122 ?
?-26 ?1,1393?1,1456?1,1519?1,1581?1,1644?1,1705?1,1768 ?1,1831 ?1,1862 ?1,1925 ?
?-22 ?1,1212?1,1274?1,1336?1,1396?1,1458?1,1519?1,1581 ?1,1643 ?1,1673 ?1,1735 ?
?-18 ?1,1036?1,1097?1,1158?1,1218?1,1278?1,1338?1,1399 ?1,1400 ?1,1490 ?1,1551 ?
?-14 ?1,0866?1,0926?1,0986?1,1045?1,1105?1,1164?1,1224 ?1,1284 ?1,1313 ?1,1373 ?
?-10 ?1,0701?1,0760?1,0819?1,0877?1,0986?1,0994?1,1053 ?1,1112 ?1,1141 ?1,1200 ?
?-6 ?1,0540?1,0599?1,0657?1,0714?1,0772?1,0829?1,0887 ?1,0945 ?1,0974 ?1,1032 ?
?-2 ?1,0385?1,0442?1,0499?1,0556?1,0613?1,0669?1,0726 ?1,0784 ?1,0812 ?1,0869 ?
?0 ?1,0309?1,0366?1,0423?1,0477?1,0535?1,0591?1,0648 ?1,0705 ?1,0733 ?1,0789 ?
?+2 ?1,0234?1,0291?1,0347?1,0402?1,0459?1,0514?1,0571 ?1,0627 ?1,0655 ?1,0712 ?
?+6 ?1,0087?1,0143?1,0198?1,0253?1,0309?1,0363?1,0419 ?1,0475 ?1,0502 ?1,0557 ?
?+10 ?0,9944?0,9999?1,0054?1,0108?1,0162?1,0216?1,0272 ?1,0326 ?1,0353 ?1,0407 ?
?+14 ?0,9806?0,9860?0,9914?0,9967?1,0027?1,0074?1,0128 ?1,0183 ?1,0209 ?1,0263 ?
?+18 ?0,9671?0,9725?0,9778?0,9880?0,9884?0,9936?0,9989 ?1,0043 ?1,0069 ?1,0122 ?
?+20 ?0,9605?0,9658?0,9711?0,9783?0,9816?0,9868?0,9921 ?0,9974 ?1,0000 ?1,0053 ?
?+22 ?0,9539?0,9592?0,9645?0,9696?0,9749?0,9800?0,9853 ?0,9906 ?0,9932 ?0,9985 ?
?+24 ?0,9475?0,9527?0,9579?0,9631?0,9683?0,9735?0,9787 ?0,9839 ?0,9865 ?0,9917 ?
?+26 ?0,9412?0,9464?0,9516?0,9566?0,9618?0,9669?0,9721 ?0,9773 ?0,9799 ?0,9851 ?
?+28 ?0,9349?0,9401?0,9453?0,9503?0,9565?0,9605?0,9657 ?0,9708 ?0,9734 ?0,9785 ?
?+30 ?0,9288?0,9339?0,9891?0,9440?0,9432?0,9542?0,9594 ?0,9645 ?0,9670 ?0,9723 ?
?+34 ?0,9167?0,9218?0,9268?0,9318?0,9368?0,9418?0,9468 ?0,9519 ?0,9544 ?0,9595 ?
?+38 ?0,9049?0,9099?0,9149?0,9198?0,9248?0,9297?0,9347 ?0,9397 ?0,9421 ?0,9471 ?
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
Вернуться в "Каталог нормативных документов"
Источник информации: https://internet-law.ru/documents/prod/metodicheskie-ukazaniya/11/metod_72932.html
На правах рекламы:
|