"Методические указания по флуориметрическому измерению концентраций 4-хлор-N(2-фурилметил)-5-сульфамоилантраниловой кислоты (фурасемида) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5102-89)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств. Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии", утверждены МЗ СССР 28.09.1989.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Госкомитета РСФСР санэпиднадзора от 06.02.92 N 1 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".

Фурасемид - 4-хлор-N(2-фурилметил)-5-сульфамоилантраниловая кислота - представляет собой кристаллический порошок белого или белого с кремовым оттенком цвета (Т пл. 204 - 209 °C с разл.). Практически нерастворим в воде, растворим в 95% спирте, легко растворим в 1 н растворе едкого натра.

Обладает общетоксическим действием.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Рекомендуемая ПДК в воздухе - 0,01 мг/куб. м.

Определение основано на реакции взаимодействия фурасемида с солями скандия и последующем флуориметрировании образовавшегося флуоресцирующего соединения при длине возбуждающего света 355 нм и регистрации излучения флуоресценции при 420 нм.

Отбор проб с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом растворе 0,5 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 0,005 мг/куб. м (при отборе 200 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,005 до 0,045 мг/куб. м.

Метод специфичен в условиях производства на стадиях сушки, просеивания и фасовки.

Суммарная погрешность не превышает +/- 20%.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Пипетки мерные на 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74Е.

Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Пробирки с притертыми пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.

Флуориметр с первичным светофильтром с областью пропускания от 320 до 370 нм и вторичным с областью пропускания от 410 до 440 нм.

Фурасемид фармакопейный.

Стандартный раствор N 1, содержащий 100 мкг/мл фурасемида, готовят растворением 0,01 г фурасемида в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл. Срок хранения раствора в холодильнике при температуре 4 °C - 15 дней.

Стандартный раствор N 2 с содержанием 0,5 мкг/мл готовят соответствующим разведением дистиллированной водой стандартного раствора N 1. Для этого в мерную колбу вместимостью 100 мл прибавляют 0,5 мл раствора N 1 и доводят объем до метки дистиллированной водой.

Ацетон, хч, ГОСТ 2603-79.

Этиловый спирт, ректификат, ГОСТ 5963-67.

Скандия хлорид, ч, ТУ 6-09-04-74-74.

Фильтры АФА-ВП-10.

Воздух со скоростью 20 л/мин. аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 200 л воздуха.

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Во все пробирки шкалы приливают по 1 мл 2-процентного раствора хлорида скандия и измеряют интенсивность флуоресценции полученных растворов на флуориметре с возбуждением флуоресценции в области 365 нм и излучением флуоресценции 440 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему фурасемид (раствор N 1 по таблице). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения интенсивности флуоресценции градуировочных растворов (%), на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания фурасемида в растворах (мкг).

Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку, прибавляют 4 мл этанола и оставляют на 5 минут, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Коэффициент десорбции фурасемида составляет 0,94. К 2 мл раствора прибавляют 7 мл дистиллированной воды, 1 мл 2% водного раствора хлорида скандия, перемешивают и флуориметрируют относительно стандартных растворов. Интенсивность флуоресценции полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение фурасемида (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Содержание фурасемида (мг/куб. м) в воздухе вычисляют по формуле:

где:

а - содержание фурасемида в анализируемом растворе пробы, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

0,94 - степень десорбции;

V - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: