Описание
Источник публикации
М.: Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993
"Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск 28"
Примечание к документу
Документ включен в
Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (
Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Название документа
"Методические указания по полярографическому измерению концентраций 3-карбэтокси-дельта-2-дегидрохинуклидина в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 N 5975-91)
"Методические указания по полярографическому измерению концентраций 3-карбэтокси-дельта-2-дегидрохинуклидина в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 N 5975-91)
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 октября 1991 г. N 5975-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
3-КАРБЭТОКСИ-ДЕЛЬТА-2-ДЕГИДРОХИНУКЛИДИНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.
Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями
ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и
ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.
Методические указания одобрены Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.
Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.
2
3-карбэтокси-дельта -дегидрохинуклидин (3-КЭДГХ) (промежуточный
продукт производства фенкарола) - бесцветная жидкость, плотность 1,094
г/куб. см, Т кип. 120 - 121 °C при 10 мм рт. ст. Хорошо растворяется в воде
и органических растворителях.
В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.
Возможно отравление при попадании на кожу и в желудочно-кишечный тракт. Обладает выраженным местным раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки.
ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 1,0 мг/куб. м.
Метод основан на электровосстановлении 3-КЭДГХ на ртутно-капельном электроде в боратном буфере с pH 9,0 в области потенциалов -1,5 В (относительно насыщенного каломельного электрода) в условиях дифференциальной импульсной полярографии. Концентрацию анализируемого вещества в растворе находят по способу добавок.
Отбор проб воздуха проводят с концентрированием.
Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе - 0,2 мкг/мл.
Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 0,04 мг/куб. м (при отборе 50 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,04 до 15 мг/куб. м.
Измерению не мешает присутствие большинства органических растворителей и других веществ, не восстанавливающихся на электроде в данных условиях.
Измерению мешает наличие в воздухе хинуклидона-3 и других соединений, способных к восстановлению в условиях проведения анализа.
Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 40 - 50 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Полярограф ПУ-1 с измерительной ячейкой, снабженной ртутным капающим электродом с принудительным отрывом капли, вспомогательным электродом (платиновая проволочка) и электродом сравнения (насыщенный каломельный).
Дозаторы пипеточные П-1, ТУ 642-1-3329-81.
Поглотительный сосуд Рыхтера, ТУ 2511181-75.
Фильтры аэрозольные АФА-ВП с фильтродержателем.
Пробирки с пришлифованными пробками,
ГОСТ 25336-82, вместимостью 10 - 15 мл.
Реактивы, растворы, материалы
2
3-карбзтокси-дельта -дегидрохинуклидин (перегнанный).
Исходный стандартный раствор 3-КЭДГХ с концентрацией 5 мг/мл готовят растворением 0,250 г препарата в воде в мерной колбе вместимостью 50 мл.
Рабочий стандартный раствор 3-КЭДГХ с концентрацией 100 мкг/мл готовят в мерной посуде соответствующим разбавлением исходного стандартного раствора водой. Устойчив в течение недели.
Гидроокись калия, х.ч. или ч.д.а., ст СЭВ 1439-78, 1,0 М раствор.
Соляная кислота, х.ч. или ч.д.а.,
ГОСТ 3118-77, 0,1 М раствор.
Боратный буферный раствор, pH 9,0 +/- 0,2. В мерную колбу вместимостью 1000 мл помещают 12,40 г борной кислоты, 100 мл 1,0 М раствора гидроокиси калия и доводят водой до метки. Боратный буфер с требуемой величиной pH получают смешением 90 мл полученного раствора с 10 мл 0,1 М раствора соляной кислоты.
Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП и последовательно соединенный с ним поглотитель Рыхтера, содержащий 10,0 мл бора того буферного раствора, pH 9,0.
Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 10 л воздуха.
Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку с пришлифованной пробкой, переливают туда же содержимое поглотительного сосуда Рыхтера и оставляют на 5 - 10 мин., периодически встряхивая. 5,0 мл раствора из пробирки переносят пипеткой в подготовленную измерительную ячейку, пропускают через раствор ток инертного газа в течение 10 - 12 минут и регистрируют дифференциальную импульсную полярограмму в интервале потенциалов - 1,35 - 1,75 В (потенциал пика 3-КЭДГХ составляет в данных условиях -1,56 В). С помощью дозатора П1 вводят в ячейку добавку (0,02 - 0,2 мл) стандартного раствора 3-КЭДГХ и после перемешивания током инертного газа вновь регистрируют полярограмму.
Измеряют высоту пика Нр на полярограмме исходного раствора и высоту
1
пика Н р на полярограмме раствора с добавкой. Высоту пика находят по методу
касательной как расстояние между точкой максимума на полярограмме и точкой
пересечения перпендикуляра к оси абсцисс, опущенного из точки максимума, с
касательной к обеим ветвям пика. Величина добавки и концентрация
стандартного раствора должны быть подобраны таким образом, чтобы Нр ~ 2Нр.
Условия регистрации полярограмм:
Период капания (время задержки) 1,0 с
Амплитуда импульса 50 мВ
Скорость развертки 5 мВ/с
Диапазон тока 0,5 x 1
Масштабы координат самописца X - 50 мВ/см
У - 20 мВ/см
Концентрацию 3-КЭДГХ ("С") в анализируемом растворе находят по формуле:
где:
С - концентрация стандартного раствора, мкг/мл;
ст
Нр - высота пика на подпрограмме анализируемого раствора, мм;
Нр = Нр - Нр - увеличение высоты пика после добавки стандартного раствора, мм;
V - объем анализируемого раствора в ячейке, мл (V = 5,0);
dV - объем добавки, мл.
Концентрацию вещества "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:
С = (а x в) / V,
где:
а - концентрация 3-КЭДГХ в растворе, найденная по
формуле (1), мкг/мл;
в - объем пробы (анализируемого раствора), мл (в = 10,0);
V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см.
Приложение 1).
Справочное
Приведение объема воздуха к условиям по
ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:
V х (273 + 20) х Р
t
С = -------------------,
(273 + t°) х 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
Р - барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов
давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Справочное
ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К УСЛОВИЯМ
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?°С ? Давление Р, кПа (мм рт. ст.) ?
? ???????????????????????????????????????????????????????????????????????
? ?97,33 ?97,86 ? 98,4 ?98,93 ?99,46 ? 100 ?100,53?101,06?101,33?101,86?
? ?(730) ?(734) ?(738) ?(742) ?(746) ?(750) ?(754) ?(758) ?(760) ?(764) ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?-30?1,1582?1,1646?1,1709?1,1772?1,1836?1,1899?1,1963?1,2026?1,2058?1,2122?
?-26?1,1393?1,1456?1,1519?1,1581?1,1644?1,1705?1,1763?1,1831?1,1862?1,1925?
?-22?1,1212?1,1274?1,1336?1,1396?1,1458?1,1519?1,1581?1,1643?1,1673?1,1735?
?-18?1,1036?1,1097?1,1159?1,1218?1,1278?1,1338?1,1399?1,1460?1,1490?1,1551?
?-14?1,0866?1,0926?1,0986?1,1045?1,1105?1,1164?1,1224?1,1284?1,1313?1,1373?
?-10?1,0701?1,0760?1,0819?1,0877?1,0986?1,0994?1,1053?1,1112?1,1141?1,1200?
?-06?1,0640?1,0599?1,0657?1,0714?1,0772?1,0829?1,0887?1,0945?1,0974?1,1032?
?-02?1,0385?1,0442?1,0499?1,0556?1,0613?1,0669?1,0726?1,0784?1,0812?1,0869?
?0 ?1,0309?1,0366?1,0423?1,0477?1,0535?1,0591?1,0648?1,0705?1,0733?1,0789?
?+02?1,0234?1,0291?1,0347?1,0402?1,0459?1,0514?1,0571?1,0627?1,0655?1,0712?
?+06?1,0087?1,0143?1,0198?1,0253?1,0309?1,0363?1,0419?1,0475?1,0502?1,0557?
?+10?0,9944?0,9990?1,0054?1,0108?1,0162?1,0216?1,0272?1,0326?1,0353?1,0407?
?+14?0,9806?0,9860?0,9914?0,9967?1,0027?1,0074?1,0128?1,0183?1,0209?1,0263?
?+18?0,9671?0,9725?0,9778?0,9880?0,9884?0,9936?0,9989?1,0043?1,0069?1,0122?
?+20?0,9605?0,9658?0,9711?0,9783?0,9816?0,9868?0,9921?0,9974?1,0000?1,0053?
?+22?0,9539?0,9592?0,9645?0,9696?0,9749?0,9800?0,9853?0,9906?0,9932?0,9985?
?+24?0,9475?0,9527?0,9579?0,9631?0,9683?0,9735?0,9787?0,9839?0,9865?0,9917?
?+26?0,9412?0,9464?0,9516?0,9566?0,9618?0,9669?0,9721?0,9773?0,9755?0,9851?
?+28?0,9349?0,9401?0,9453?0,9503?0,9955?0,9605?0,9657?0,9708?0,9734?0,9785?
?+30?0,9288?0,9339?0,9391?0,9440?0,9432?0,9542?0,9594?0,9646?0,9670?0,9723?
?+34?0,9167?0,9218?0,9268?0,9318?0,9368?0,9418?0,9468?0,9519?0,9544?0,9595?
?+38?0,9049?0,9099?0,9149?0,9198?0,9248?0,9297?0,9347?0,9397?0,9421?0,9471?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
Не приводится
