юридическая фирма 'Интернет и Право'
Основные ссылки




На правах рекламы:



Яндекс цитирования





Произвольная ссылка:
Описание
Источник публикации
"Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны" (Переработанные и дополненные методические указания, Выпуск 12).
М.: Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора России, 1994
Примечание к документу
Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Название документа
"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций углеводородов C1 - C4 (раздельно) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5923-91)

"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций углеводородов C1 - C4 (раздельно) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5923-91)


Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 сентября 1991 г. N 5923-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
УГЛЕВОДОРОДОВ C1 - C4 (РАЗДЕЛЬНО) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Физико-химические свойства определяемых веществ
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? Название и структурная ?М.м. ? T ? Растворимость ?Упругость ?
? формула вещества ? ? кип, ????????????????????? газа при ?
? ? ? °C ? в 100 г ? в орг. ? 20 °C, ?
? ? ? ?воды, см ? раств. ?мм рт. ст.?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?Метан CH ?16,04?-161,58?9 ?сп., эф. ?138229 ?
? 4 ? ? ? ? ? ?
? ? ? ? ? ? ?
?Этан CH -CH ?30,07?-88,63 ?4,7 ?-"- ?26786 ?
? 3 3 ? ? ? ? ? ?
? ? ? ? ? ? ?
?Этен (этилен) CH =CH ?28,05?-103,7 ?25,6 ?-"- ?46290 ?
? 2 2 ? ? ? ? ? ?
? ? ? ? ? ? ?
? ? ? ? 18 ? ? ?
?Пропан CH -CH -CH ?44,09?-42,06 ?6,5 ?-"- ?6239 ?
? 3 2 3 ? ? ? ? ? ?
? ? ? ? ? ? ?
?Пропен (пропилен) ?42,08?-47,75 ?44,6 ?-"- ?7568 ?
?CH =CH-CH ? ? ? ? ? ?
? 2 3 ? ? ? ? ? ?
? ? ? ? 17 ? ? ?
?2-Метилпропан (изобутан) ?58,12?-11,7 ?13,1 ?-"- ? ?
?CH -CH-CH ? ? ? ? ? ?
? 3 ? 3 ? ? ? ? ? ?
? CH ? ? ? ? ? ?
? 3 ? ? ? ? ? ?
? ? ? ? ? ? ?
?н-Бутан CH -CH -CH -CH ?58,12?-0,5 ?н.р. ?-"- ?559 ?
? 3 2 2 3 ? ? ? ? ? ?
? ? ? ? ? ? ?
?Бутен-2 (бета-бутилен) ?56,10? ?н.р. ?-"- ? ?
?CH -CH=CH-CH ? ? ? ? ? ?
? 3 3 ? ? ? ? ? ?
? ? ? ? ? ? ?
?Бутен-1 (альфа-бутилен) ?56,10?-6,25 ?н.р. ?-"- ? ?
?CH =CH-CH -CH ? ? ? ? ? ?
? 2 2 3 ? ? ? ? ? ?
? ? ? ? ? ? ?
?Бутадиен-1,3 (дивинил) ?54,09?-4,5 ?тр.р. ?сп., эф.,?1798 ?
?CH =CH-CH=CH ? ? ? ?бз., ац.,? ?
? 2 2 ? ? ? ?хл. ? ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
Вещества, перечисленные в таблице, в воздухе находятся в виде паров.
Предельно допустимая концентрация в воздухе: углеводороды предельные
C - C (в пересчете на углерод) - 300 мг/куб. м; этилен, пропилен -
1 10
100 мг/куб. м; дивинил, альфа- и бета-бутилен - не установлена.
Характеристика метода
Определение основано на использовании газоадсорбционной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
Отбор проб проводится без концентрирования.
Нижние пределы измерения в анализируемом объеме пробы метана, этана, пропана, пропилена - 0,005 мкг; изобутана, н-бутана, бутиленов и дивинила - 0,008 мкг.
Нижние пределы измерения в воздухе: углеводородов C - C -
1 3
2,5 мг/куб. м; углеводородов C - 4 мг/куб. м.
4
Диапазон измеряемых концентраций углеводородов C - C от 2,5 до
1 3
800 мг/куб. м, углеводородов C от 4 до 800 мг/куб. м.
4
Определению не мешают другие алифатические и ароматические углеводороды.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 25%.
Предельно допустимые концентрации измеряемых веществ приведены в таблице.
Таблица
ПРЕДЕЛЬНО ДОПУСТИМЫЕ КОНЦЕНТРАЦИИ
ИЗМЕРЯЕМЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? Название вещества ? ПДК, мг/куб. м ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?Предельные углеводороды C - C ?300 ?
? 1 4 ? ?
?Этилен ?100 ?
?Пропилен ?100 ?
?Дивинил, альфа-бутилен, бета-бутилен?не установлена ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
Приборы, аппаратура, посуда
Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм.
Шприцы типа "Жанэ", цельностеклянные, вместимостью 100 - 150 мл, ТУ 64-1-1279-80.
Шприцы типа "Рекорд" вместимостью 2 - 5 мл, ТУ 64-1-378-83.
ИС NORMPROD: примечание.
Взамен ГОСТ 10394-72 Постановлением Госстандарта СССР от 15.07.1982 N 2670 с 1 января 1984 года введен в действие ГОСТ 25336-82.
Колбы круглодонные, ГОСТ 10394-72, вместимостью 500 мл.
ИС NORMPROD: примечание.
Взамен ГОСТ 8309-75 Постановлением Госстандарта СССР от 08.04.1983 N 1684 с 1 января 1984 года введен в действие ГОСТ 25706-83.
Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
ИС NORMPROD: примечание.
ГОСТ 5072-79 утратил силу с 1 января 1991 года (ИУС "Государственные стандарты", N 11, 1991).
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Шкаф сушильный до 300 °C.
Реактивы, растворы, материалы
Окись алюминия для хроматографии (фракция 0,16 - 0,25 мм).
Натрий углекислый кислый, ГОСТ 4201-79, х.ч.
Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, х.ч.
Натрий едкий, ГОСТ 4328-77, х.ч., 5-процентный раствор.
Азот газообразный в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74.
Водород технический в баллоне с редуктором, ГОСТ 3022-80.
Воздух для питания пневматических приборов и средств автоматизации в баллоне с редуктором, ГСП, ГОСТ 11822-73.
Аттестованные градуировочные смеси пропана с воздухом с содержанием пропана от 0,001 до 0,1%, ТУ 6-21-24-79.
Проведение измерения.
Отбор пробы воздуха
Пробу воздуха отбирают в стеклянные шприцы вместимостью 100 или 150 мл путем пропускания 10-кратного объема воздуха. После отбора пробы на шприц надевают резиновую трубку с заглушкой. Пробы хранятся не более 4 - 5 часов.
Подготовка к измерению
Для приготовления насадки хроматографической колонки окись алюминия выдерживают в течение 3-х часов в концентрированной соляной кислоте, отмывают дистиллированной водой до нейтральной реакции, после чего выдерживают 2 часа в 5-процентном растворе едкого натра и снова отмывают до нейтральной реакции. Обработанный таким образом носитель сушат до сыпучего состояния при температуре 120 °C и прокаливают при 300 °C в течение 4-х часов.
Модифицируют носитель двууглекислым натрием (8% от массы носителя), сушат при 120 °C 7 часов, затем при 200 °C в течение 15 часов.
Хроматографическую колонку заполняют приготовленной насадкой в распрямленном виде при осторожном постукивании по всей длине колонки или с помощью вакуумного насоса и механической вибрации.
Кондиционируют колонку в токе азота при 200 °C в течение 3 - 5 часов, не подсоединяя колонку к детектору.
Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки.
Для определения градуировочного коэффициента в хроматограф вводят последовательно по 2 мл аттестованной смеси с различной концентрацией пропана, равномерно распределенной по диапазону измерений.
Градуировочный коэффициент (A) определяют по формуле:
У x C
к
A = ------, мг/кв. мм,
S x К
п
где:
У - объем калибровочной смеси, введенный в хроматограф, куб. см;
к
C - концентрация пропана в калибровочной смеси с воздухом, мг/куб. см;
S - площадь пика пропана, кв. мм;
К - коэффициент чувствительности пропана для пламенно-ионизационного
п
детектора (по таблице).
Таблица
КОЭФФИЦИЕНТ ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТИ АНАЛИЗИРУЕМЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ
ДЛЯ ПЛАМЕННО-ИОНИЗАЦИОННОГО ДЕТЕКТОРА
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? Вещество ? Коэффициент чувствительности ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?Метан ?1,108 ?
?Этан ?1,036 ?
?Этилен ?1,170 ?
?Пропан ?1,018 ?
?Пропилен ?1,170 ?
?изо-Бутан ?1,000 ?
?Бутилены ?1,170 ?
?Дивинил ?1,130 ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
Отобранную пробу воздуха с помощью шприца "Рекорд" вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
Условия хроматографирования
Температура колонки 80 °C
Температура испарителя 125 °C
Температурный режим изотермический
Скорость потока азота (газ-носитель) 60 мл/мин.
Скорость потока водорода 45 мл/мин.
Скорость потока воздуха 450 мл/мин.
Скорость диаграммной ленты 240 мм/час
-12
Чувствительность по шкале электрометра 100 x 10 А
Объем вводимой пробы 2 мл
Время удерживания анализируемых углеводородов
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? Вещество ? Время удерживания ?
? ????????????????????????????????????????????????
? ? абсолютное, мин. ?относительное (по бутану) ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?Метан ?0,7 ?0,22 ?
?Этан ?1,0 ?0,32 ?
?Этилен ?1,2 ?0,38 ?
?Пропан ?1,6 ?0,51 ?
?Пропилен ?2,6 ?0,83 ?
?изо-Бутан ?2,9 ?0,92 ?
?н-Бутан ?3,15 ?1,00 ?
?бета-Бутилен ?5,4 ?1,71 ?
?альфа-Бутилен ?6,2 ?1,97 ?
?Дивинил ?8,8 ?2,79 ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
Расчет концентраций
Концентрацию определяемых углеводородов в воздухе (X) вычисляют по формуле:
6
S x K x A x 10
i j
X = -----------------, мг/куб. м,
V
20
где:
S - площадь пика i-того компонента, кв. мм;
i
K - коэффициент чувствительности детектора к i-тому компоненту (по
i
таблице);
V - объем воздуха, введенный в хроматограф, мл.
20


Вернуться в "Каталог нормативных документов"



 

Источник информации: https://internet-law.ru/documents/prod/metodicheskie-ukazaniya/11/metod_88601.html

 

На эту страницу сайта можно сделать ссылку:

 

 

На правах рекламы:

© Антон Серго, 1998-2026.
Правовая информация, 18+

Разработка сайта
ArtStyle Group