"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1-(1,2,4-триазолил-1)-1-(4-хлорфенокси)-3,3-диметилбутанона-2 в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5082-89)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств. Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии", утверждены МЗ СССР 28.09.1989.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Госкомитета РСФСР санэпиднадзора от 06.02.92 N 1 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".

Азоцен не проникает через неповрежденную кожу, но обладает слабо выраженным местно-раздражающим действием. ПДК - 5 мг/куб. м.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора постоянной скорости рекомбинации.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры "синяя лента".

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,01 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 2,5 мг/куб. м (при отборе 4 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 2,5 до 25 мг/куб. м.

Измерению не мешают хлорфенол, 1,1-ди-(4-хлорфенокси)-3,3-диметилбутанон-2, пинаколин, моно- и дихлорпинаколин.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 40 мин.

Хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбинации.

Колонка стеклянная длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 19908-74.

Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336-82.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.

Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-76, или аналогичный прибор с набором колб по ГОСТ 9437-70.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.

Азоцен ч.

Толуол хч, свежеперегнанный, ТУ 6-09-786-76.

Стандартный раствор N 1 азоцена с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в мерной колбе на 100 мл толуолом.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 толуолом. Растворы устойчивы в течение 4 месяцев при хранении в холодильнике.

Фильтры "синяя лента" диаметром 7 см, ТУ 6-09-1676-77.

Твердый носитель - хроматон "Супер" (0,16 - 0,20 мм).

Жидкая фаза - SE-30.

Газообразный аргон осч, ГОСТ 10157-79.

Воздух из баллона или нагнетаемый компрессором.

Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель.

Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 4 л воздуха.

Пробы сохраняются в течение 5 дней в холодильнике.

Хроматографическую колонку, заполненную хроматоном "Супер" с 5% SE-30, помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, кондиционируют при скорости носителя газа 30 мл/мин. и температуре термостата колонок 250 °C в течение 10 ч.

Градуировочные растворы с содержанием от 10 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 2 толуолом.

Градуировочные растворы устойчивы в течение 2 месяцев при +4 °C.

Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. В испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану вводят по 1 мкл каждого раствора, что соответствует 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,1 мкг азоцена в хроматографируемом объеме.

На основании полученных данных строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества компонента (мкг).

Для каждой концентрации проводят 5 параллельных определений.

Температура термостата колонок - 240°.

Температура испарителя - 260°.

Температура термостата детектора - 260°.

Скорость потока газа-носителя (аргон) - 30 мл/мин.

Скорость потока воздуха (для поддува детектора) - 190 мл/мин.

Скорость движения диаграммной ленты - 240 мм/ч.

Время удерживания азоцена - 2 мин. 23 с.

Фильтры с отобранной пробой помещают в стакан, обрабатывают толуолом дважды по 10 мл при помешивании стеклянной палочкой. Затем фильтры отжимают и удаляют, экстракт помещают в грушевидную колбочку ротационного испарителя. Стакан ополаскивают небольшим количеством толуола и сливают в ту же колбочку, проводят отгонку растворителя из колбочки досуха. К сухому остатку прибавляют 1 мл толуола. Колбочку закрывают пришлифованной пробкой и ее стенки тщательно обмывают растворителем.

Для анализа берут 1 мкл раствора пробы и вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количество азоцена в хроматографируемом объеме.

Концентрацию вещества в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - количество вещества, найденное в хроматографируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: