Описание
Источник публикации
"Методические указания по контролю содержания вредных веществ на кожных покровах и спецодежде. Выпуск 1". М., МП "Рарог", 1992
Примечание к документу
Документ включен в
Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (
Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Название документа
"Методические указания по фотометрическому измерению содержания о- и п-толуидинов, о- и п-нитроанилинов, 3,4-дихлоранилина, анилина, о-анизидина и п-фенилендиамина на коже, спецодежде"
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5133-89)
"Методические указания по фотометрическому измерению содержания о- и п-толуидинов, о- и п-нитроанилинов, 3,4-дихлоранилина, анилина, о-анизидина и п-фенилендиамина на коже, спецодежде"
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5133-89)
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
В.И.ЧИБУРАЕВ
28 сентября 1989 г. N 5133-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ О- И П-ТОЛУИДИНОВ,
О- И П-НИТРОАНИЛИНОВ, 3,4-ДИХЛОРАНИЛИНА, АНИЛИНА,
О-АНИЗИДИНА И П-ФЕНИЛЕНДИАМИНА НА КОЖЕ, СПЕЦОДЕЖДЕ
Таблица 21
СВОЙСТВА ВЕЩЕСТВ
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?Наименование? Формула ? М.м. ?Плот-?Т. пл.,?Т. к.?Вид ? К, к-т ?
? ? ? ?ность? °C ? °C ?загрязнения?пересчета с?
? ? ? ? ? ? ?на пред- ?анилина на ?
? ? ? ? ? ? ?приятиях ?исследуемое?
? ? ? ? ? ? ? ? вещество ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?Анилин ? NH ?93,14 ?1,022?-6,13 ?184,4?Жидкий ?1,000 ?
? ? 2 ? ? ? ? ?анилин и ? ?
? ? / \ ? ? ? ? ?растворы в ? ?
? ?? О ? ? ? ? ? ?кислотах ? ?
? ? \ / ? ? ? ? ? ? ?
? ? ? ? ? ? ? ? ?
?о-Толуидин ? CH ?107,16?1,004?-16-24 ?200,2?Жидкий ?2,010 ?
? ? 3 ? ? ? ? ?толуидин и ? ?
? ? / \ NH ? ? ? ? ?растворы в ? ?
? ?? О ? 2 ? ? ? ? ?кислотах ? ?
? ? \ / ? ? ? ? ? ? ?
? ? ? ? ? ? ? ? ?
?п-Толуидин ? CH ?107,16?1,046?44,5 ?200,3?В твердом ?0,929 ?
? ? 3 ? ? ? ? ?виде и в ? ?
? ? / \ ? ? ? ? ?растворах ? ?
? ?? О ? ? ? ? ? ?кислот ? ?
? ? \ / ? ? ? ? ? ? ?
? ? NH ? ? ? ? ? ? ?
? ? 2 ? ? ? ? ? ? ?
? ? ? ? ? ? ? ? ?
?м-Нитроани- ? NH ?138,13?1,430?113 ?305,7?В твердом ?1,100 ?
?лин ? 2 ? ? ? ? ?виде и в ? ?
? ? / \ ? ? ? ? ?кислотах ? ?
? ?? О ?NO ? ? ? ? ? ? ?
? ? \ / 2 ? ? ? ? ? ? ?
? ? ? ? ? ? ? ? ?
?п-Нитроани- ? NH ?138,13?1,424?147,5 ?336 ?В твердом ?2,475 ?
?лин ? 2 ? ? ? ? ?виде и в ? ?
? ? / \ ? ? ? ? ?кислотах ? ?
? ?? О ? ? ? ? ? ? ? ?
? ? \ / ? ? ? ? ? ? ?
? ? NO ? ? ? ? ? ? ?
? ? 2 ? ? ? ? ? ? ?
? ? ? ? ? ? ? ? ?
?3,4-Дихлор- ? NH ?162,02?- ?71,5 ?272 ?В твердом ?1,206 ?
?анилин ? 2 ? ? ? ? ?виде, в ? ?
? ? / \ ? ? ? ? ?толуоле, ? ?
? ?? О ?Cl ? ? ? ? ?пропионовой? ?
? ? \ / ? ? ? ? ?кислоте ? ?
? ? Cl ? ? ? ? ? ? ?
? ? ? ? ? ? ? ? ?
?о-Анизидин ? NH ?123,16?1,092?5,2 ?219 -?В жидком ?1,225 ?
? ? 2 ? ? ? ?225 ?виде и в ? ?
? ? / \ ? ? ? ? ?растворах ? ?
? ?? О ?OCH ? ? ? ? ?кислот ? ?
? ? \ / 3? ? ? ? ? ? ?
? ? ? ? ? ? ? ? ?
?п-Фенилен- ? NH ?108,14?- ?139,7 ?267 ?В твердом ?0,413 ?
?диамин ? 2 ? ? ? ? ?виде и в ? ?
? ? / \ ? ? ? ? ?растворах ? ?
? ?? О ? ? ? ? ? ?кислот ? ?
? ? \ / ? ? ? ? ? ? ?
? ? NH ? ? ? ? ? ? ?
? ? 2 ? ? ? ? ? ? ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
Растворимость в воде: 3,8 г (п-фенилендиамин), 3,4 г (анилин), 1,5 г (о-толуидин), 0,74 г (п-толуидин) в 100 мл. Остальные амины трудно растворимы в воде. Хорошо растворимы в органических растворителях. Метгемоглобинообразователи. Всасываются через кожу.
1. Характеристика методики
Методика основана на фотометрировании продуктов реакции образования шиффовых оснований и стандартному веществу. В качестве стандартного вещества используется анилин. В качестве смывающей жидкости используются: для кожи - 1% раствор уксусной кислоты, для образцов ткани - 40% раствор уксусной кислоты.
Диапазон измеряемого содержания аминов - 0,08 - 0,8 мг/кв. см.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.
Определению не мешают аммиак, спирты, ацетон, кислоты, бензол и его нитропроизводные, алифатические углеводороды и их хлорпроизводные. Такую же реакцию дают ароматические изоцианаты.
ПДУ на коже толуидина 0,7 мг/кв. см, на остальные вещества ПДУ на коже не установлены.
Основной раствор анилина готовят следующим образом: в мерную колбу на 25 мл вносят 5 - 10 мл 40% раствора уксусной кислоты, взвешивают, вносят 5 - 10 капель анилина, взвешивают вторично и доводят объем раствора до метки 40% раствором уксусной кислоты. Вычисляют содержание анилина в 1 мл раствора. Стандартный раствор N 1, содержащий 10 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением основного раствора 40% раствором уксусной кислоты. Раствор устойчив в течение 3 - 4 дней.
Уксусная кислота,
ГОСТ 61-75, ледяная, 40% и 1-процентная.
п-Диметиламинобензальдегид, МРТУ 6-09-634-63, 2-процентный свежеприготовленный раствор в 40-процентной уксусной кислоте.
Образцы ткани размером 5 х 5 см или 10 х 10 см.
Гигроскопическая вата.
Фотоэлектроколориметр.
Центрифуга лабораторная.
Фарфоровые чашки.
Стеклянная посуда для хранения проб.
Пинцеты.
Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10516-75, вместимостью 10 мл, плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм.
Условия проведения смыва
Участок кожи 25 кв. см, загрязненный аминами, обрабатывают способом обмыва 20 мл 1% раствора уксусной кислоты, помещенного в фарфоровую чашку. Ватным тампоном 0,3 г, смоченным жидкостью, обмывают участок кожного покрова сверху вниз. При этом тампон несколько раз обмакивают в жидкость. В качестве держателя тампона используется пинцет. Растворы смывов сохраняются в течение 2 - 4 дней.
Снимают с рабочего костюма нашивки целиком 100 кв. см или вырезают часть 25 кв. см, помещают в стеклянную посуду и заливают 10 мл 40-процентной уксусной кислоты. Пробы сохраняются в течение 2 - 4 дней.
Пробы с кожи и костюма, загрязненные твердыми нитроанилинами, могут быть отобраны и способом отсоса. Фильтр с отобранной пробой помещают в стеклянную посуду. Пробы сохраняются длительное время.
Условия анализа
Фильтр АФА с отобранной пробой, содержащей кристаллические нитроанилины, обрабатывают 5 мл 40% уксусной кислоты и оставляют при помешивании на 25 - 30 мин. К 2 мл смыва или экстракта в 40% уксусной кислоте приливают 2 мл 2% раствора п-диметиламинобензальдегида, через 5 - 6 мин. фотометрируют в 1 см кювете при 432 - 440 нм. При анализе смывов, выполненных с помощью 1% раствора уксусной кислоты, к 1 мл раствора приливают 1 мл ледяной уксусной кислоты, вносят 2 мл 2% раствора п-диметиламинобензальдегида и завершают определение как описано выше. Раствором сравнения служит экстракт из образца ткани или смыв с кожи рабочих, не контактирующих с исследуемым веществом, обработанный в условиях анализируемой пробы.
Содержимое аминов определяют по градуировочному графику на анилин. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
Таблица 22
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? N раствора ? Стандартный ?40% раствор уксусной ? Содержание ?
? ? раствор N 1, мл ? кислоты, мл ? анилина, мкг ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?1 ?0 ?2,0 ?0 ?
?2 ?0,1 ?1,9 ?1,0 ?
?3 ?0,2 ?1,8 ?2,0 ?
?4 ?0,4 ?1,6 ?4,0 ?
?5 ?0,6 ?1,4 ?6,0 ?
?6 ?0,8 ?1,2 ?8,0 ?
?7 ?1,0 ?1,0 ?10,0 ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
Пробирки шкалы стандартов обрабатывают аналогично пробам.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания анилина в градуировочном растворе (мкг).
Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
Содержание аминов C (мг/кв. см) вычисляют по формуле:
Q x K
-----,
S
где Q - количество искомого вещества во всей пробе, мг;
S - площадь исследуемой части тела, кв. см;
K - коэффициент пересчета с анилина на анализируемое вещество.
