"Методические указания по экстракционно-фотометрическому измерению концентраций 1-(бета-оксиэтил)-2-алкил-2-имидазолина в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 N 5996-91)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.

1-(бета-оксиэтил)-2-алкил-2-имидазолин - вязкая жидкость светло-коричневого цвета, Т кип. 250 °C, Т пл. 8 °C, растворим в органических растворителях.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает выраженным местным действием на кожу и слизистые оболочки. Длительное вдыхание имидазолина вызывает нарушение деятельности центральной нервной системы, паренхиматозных органов, сдвиги со стороны лейкоцитарной формулы крови, аллергизацию организма.

ПДК в воздухе - 0,1 мг/куб. м.

Метод основан на экстракции 1,2-дихлорэтаном из водно-спиртовых растворов при pH = 4 ионных ассоциатов 1-(бета-оксиэтил)-2-алкил-2-имидазолина.

Оптическая плотность окрашенного экстракта измеряется на спектрофотометре при длине волны 420 нм.

Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на бумажный фильтр "синяя лента" и в этиловый спирт.

Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе - 0,7 мкг.

Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 23 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций 1-(бета-оксиэтил)-2-алкил-2-имидазолина в воздухе от 0,05 до 1,4 мг/куб. м.

Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 1 час.

Спектрофотометр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Поглотительные приборы с пористой стеклянной пластинкой N 2.

Секундомер.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 и 1000 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 15, 20 мл.

Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.

Делительные воронки, ГОСТ 10395-72, вместимостью 100 мл.

Цилиндры измерительные, ГОСТ 10395-72, вместимостью 10 и 25 мл.

Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5963-67, перегнанный.

Натрий хлористый, х.ч., ГОСТ 13830-68, 1 н водный раствор.

Едкий натр, 0,1 н раствор (готовится из фиксанала).

Едкий натр, 0,01 н раствор (готовится соответствующим разведением 0,1 н раствора).

Метиловый оранжевый, ГОСТ 10816-64, 0,1% раствор.

1,2-дихлорэтан, технический, ГОСТ 1942-74, перегнанный.

Аммиак, 0,2 н раствор. В мерную колбу на 1000 мл помещают 15 мл концентрированного аммиака и доливают до метки водой. Концентрацию аммиака устанавливают титрированием 0,2 н раствором соляной кислоты в присутствии метилового оранжевого.

Соляная кислота, 0,2 н раствор. Готовят, разбивая 1 ампулу фиксанала в мерную колбу на 500 мл.

Уксусная кислота, 0,2 н раствор. Готовят, разбивая 2 ампулы фиксанала в мерной колбе на 1000 мл.

Буферный раствор pH = 4. В мерную колбу на 1000 мл помещают 141,0 мл 0,1 н раствора аммиака и доливают до метки 0,2 н раствором уксусной кислоты.

Фильтры бумажные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 0,70 мг/мл готовят растворением 0,0700 г вещества в этиловом спирте в мерной колбе на 100 мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 7 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1.

Стандартные растворы устойчивы в течение 6 месяцев.

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель, и поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащий 5 мл этилового спирта. Поглотительный прибор во время отбора помещают в охлаждающую смесь (лед с хлоридом натрия).

Для измерения 1/2 ПДК 1-(бета-оксиэтил)-2-алкил-2-имидазолина следует отобрать 23 л воздуха. Пробы сохраняются в течение недели.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3 суток) готовят согласно таблице 48.

Растворы помещают в делительные воронки с тщательно пришлифованными пробкой и краником, смазанными вакуумной смазкой.

Приливают 15,5 мл дистиллированной воды, 0,5 мл 1 н хлорида натрия, 10 мл ацетатно-аммиачного буферного раствора pH = 4. Перемешивают и приливают 1 мл 0,1-процентного раствора метилового оранжевого. Затем приливают 10 мл 1,2-дихлорэтана и экстрагируют 40 сек.

После расслаивания водно-органических слоев вытирают жгутом из фильтровальной бумаги носик делительной воронки и сливают дихлорэтановый экстракт в мерную колбу на 25 мл, тщательно отделяя от водного слоя.

К водному слою приливают еще раз 10 мл 1,2-дихлорэтана и экстрагируют 40 сек. Экстракт объединяют и доливают до метки мерную колбу на 25 мл этиловым спиртом, перемешивают и измеряют оптическую плотность экстракта на спектрофотометре при длине волны 420 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм относительно градуировочного раствора N 1.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания 1-(бета-оксиэтил)-2-алкил-2-имидазолина (мкг).

Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Раствор из поглотительного прибора сливают в пробирку с пришлифованной пробкой, объем доводят до 5 мл. Туда же помещают фильтр с отобранной пробой. Выдерживают не менее 2 часов и 3 мл пробы помещают в делительную воронку.

Далее подготовку к экстракции и экстракцию проводят аналогично градуировочным растворам.

Концентрацию вещества "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: