"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 2,4,6-трихлорфенилгидразина в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4931-88)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

2,4,6-трихлорфенилгидразин (ТХФГ) представляет собой белый кристаллический порошок. Температура плавления 142,5 - 143 °С. Хорошо растворим в горячих спиртах, ксилоле, бензоле, в разбавленной соляной кислоте, не растворяется в воде.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Является умеренно опасным веществом, обладает выраженной кумулятивной способностью.

Рекомендуемая ОБУВ в воздухе - 1 мг/куб. м.

Метод основан на реакции взаимодействия 2,4,6-трихлорфенилгидразина с изоникотиновым альдегидом и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при длине волны лямбда, равной 364 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме - 2,5 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 5 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 10 мг/куб. м.

Измерению не мешают бензин, ксилон, метанол, 2,4,6-трихлоранилин солянокислый, хлористый водород и уксусная кислота.

Суммарная погрешность не превышает 9,5%.

Время выполнения измерения 50 мин., включая отбор проб.

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2-ЦХЛ4,2, ТУ 3-3.1766-82, или другого типа, позволяющий проводить измерение оптической плотности при длине волны 364 нм.

Весы лабораторные аналитические с погрешностью измерения 0,0002 г, ГОСТ 24104-80Е.

Фильтры АФА-ВП-10.

Фильтродержатели, ТУ 95-72-05-77.

Аспирационное устройство.

Пробирки, ГОСТ 10515-75, вместимостью 15 мл с пришлифованной пробкой.

Пипетки, ГОСТ 20292-74Е, 2-2-1, 4-2-2 и 6-2-5.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74Е, 2-50-2 и 2-1000-2.

Бюкс, ГОСТ 7148-70.

2,4,6-трихлорфенилгидразин, перекристаллизованный из ксилола.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 500 мкг/мл готовят растворением 0,025 г его в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 50 мл. Для этого вносят навеску в колбу, добавляют около 30 мл этилового спирта, нагревают на водяной бане при температуре 50 - 60 °С и тщательно перемешивают до полного растворения навески. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры и доводят уровень в колбе до метки этиловым спиртом.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией ТХФГ 25 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом в мерной колбе на 50 мл.

Стандартные растворы устойчивы до 7 дней.

Изоникотиновый альдегид, ТУ 6-09-50-2392-82, 1-водный (4-пиридинальдегид, 1-водный) ч.д.а., 0,5-процентный водный раствор. Раствор устойчив до 7 дней.

Спирт этиловый ректификованный технический, ГОСТ 18300-72.

Кислота соляная, ТУ 6-09-2540-72, 0,05 н раствор.

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 5 л воздуха.

Пробы могут сохраняться в течение 7 дней.

Градуировочные растворы (устойчивы 1,5 часа) готовят согласно таблице:

После внесения в пробирки по 2 мл 0,5-процентного раствора изоникотинового альдегида градуировочные растворы перемешивают и через 20 мин. измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 364 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему ТХФГ (градуировочный раствор N 1 по табл.).

Для построения градуировочного графика на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ТХФГ в градуировочном растворе в мкг.

Проверку градуировочного графика проводят один раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, заливают 4 мл этилового спирта и оставляют на 15 мин., периодически перемешивая. Затем добавляют 2 мл 0,05 н раствора соляной кислоты и 2 мл 0,5% раствора изоникотинового альдегида. Через 20 минут измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора аналогично градуировочным растворам по сравнению с контрольным раствором, которым является вытяжка с чистого фильтра, полученная и обработанная одновременно и аналогично пробе. Степень десорбции вещества с фильтра не менее 98%.

Количественное определение концентрации ТХФГ 9 мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию вещества "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание ТХФГ в анализируемом объеме пробы, мкг;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

где:

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.