"Методические указания по измерению концентраций м-аминофенола в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4727-88)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

м-Аминофенол (оксианилин) - кристаллический порошок белого цвета, растворяется в воде - 2,6 г, хлорбензоле - 1,23 г, этилацетате - 9,5 г в 100 мл, хорошо растворяется в этиловом спирте и ацетоне. Т. кип. 164 °C, Т. пл. 123 °C. Насыщающая концентрация в воздухе при 20 °C - 0,6 мг/куб. м.

В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.

Раздражающего действия на кожу и слизистые не оказывает, относится к слабокумулирующим веществам 2 класса опасности.

ПДК вещества в воздухе 1 мг/куб. м.

Метод основан на хроматографическом выделении м-аминофенола в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограмм раствором 4-аминоантипирина в присутствии железосинеродистого калия.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и поглотительный сосуд с этиловым спиртом.

Нижний предел измерения вещества 0,2 мкг в анализируемом объеме.

Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,5 мг/куб. м (при отборе 80 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 50 мг/куб. м.

Измерению не мешают фенмедифам, десмедифам, 3-оксиметилфенил-, 3-оксиэтилфенил-карбаматы, метилхлорформиаты, м-толилизоцианат, дихлорэтан, хлорбензол, фенилизоцианат.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 15,4%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 1 часа 20 минут.

Денситометр "БИАН-170".

Аспирационное устройство.

Поглотительные сосуды Рыхтера.

Камеры хроматографические с притертой крышкой.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 10 мл.

Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 15 мл.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75, или микропипетки, ГОСТ 20292-77, вместимостью 0,1 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74.

м-Аминофенол, ТУ 6-09-2217-72, хч.

Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67, 95-процентный.

Бензол, ГОСТ 5955-75, хч.

Ацетон, ГОСТ 2603-79, хч.

Аммиак, ГОСТ 3760-79, чда, 25-процентный раствор.

4-Аминоантипирин, МРТУ 6-09-6449-69, 1-процентный раствор, применяют свежеприготовленным.

Калий железосинеродистый, ГОСТ 4206-65, чда, 4-процентный раствор.

Хроматографические пластинки "Силуфол" 15 x 15 см (ЧССР), не содержащие люминесцентного индикатора.

Стандартный раствор с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг м-аминофенола в 100 мл этилового спирта (в мерной колбе вместимостью 100 мл). Раствор устойчив в течение месяца при хранении в темном прохладном месте.

Стандартные растворы с концентрацией вещества 4, 8, 16, 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением исходного стандартного раствора этиловым спиртом. Растворы устойчивы до 10 дней при хранении в темном прохладном месте.

Фильтры АФА-ХП-20.

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХП-20 и последовательно соединенный поглотительный сосуд Рыхтера, содержащий 5 мл этилового спирта. Отбор проб с охлаждением (вода + лед).

Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 80 л воздуха.

Отобранные пробы следует анализировать непосредственно после отбора.

Фильтр с отобранной пробой переносят в небольшой стаканчик, промывают дважды по 2,5 мл этиловым спиртом, экстракты объединяют с содержимым поглотительного сосуда и доводят до 10 мл этиловым спиртом. Аликвоту 0,05 мл наносят на хроматографическую пластинку таким образом, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см.

Количественное измерение содержания в пробе м-аминофенола проводят путем измерения площади пятен пробы и стандартов с помощью денситометра "БИАН-170".

Содержание м-аминофенола в анализируемом объеме находят по отношению интегральных значений содержаний вещества в пробах и "свидетелях".

Концентрацию м-аминофенола (C) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:

где:

а - содержание м-аминофенола, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. проводят по следующей формуле:

Для удобства расчета 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.