"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций N-цианэтиланилина в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4889-88)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии", являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

N-цианэтиланилин (ЦЭА) - расплав, плотность 1,03 г/куб. см при 70 °С, растворяется в эфире, бензоле, толуоле, этилцеллозольве, этиловом спирте. Т пл. 40 - 50 °С.

В воздухе может находиться в виде паров.

ЦЭА является нервным и кровяным ядом, вызывает повреждения печени.

ПДК ЦЭА в воздухе - 0,1 мг/куб. м.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора в режиме программирования температуры колонки.

Отбор проб проводят с концентрированием в этанол.

Нижний предел измерения содержания ЦЭА 0,005 мкг в хроматографируемом объеме.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,05 до 1,5 мг/куб. м.

Измерению не мешают анилин, фенол, N-этил-N-бета-цианэтиланилин, N-ацетоксиэтил-N-бета-цианэтиланилин.

Суммарная погрешность измерения не превышает 11%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 60 мин.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Водяная баня, ТУ 64-1-2850-76.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

Пробирки градуированные, ГОСТ 10515-75, с пришлифованными пробками высотой 100 мм и внутренним диаметром 17 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 5 мл.

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.

Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.

N-цианэтиланилин, х.ч.

Этанол, ГОСТ 8314-77, 96-процентный.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией ЦЭА 10 мг/мл готовят растворением точной навески ЦЭА в этаноле в мерной колбе на 25 мл. Раствор устойчив в течение 2-х недель в колбе с пришлифованной пробкой.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией ЦЭА 100 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом. Раствор устойчив в течение 2-х недель.

Насадка: Хроматон N-AW-ДМСS (фракция 0,16 - 0,20 мм), пропитанный 5% нитрилсиликона ХЕ-60.

Аргон, ГОСТ 10157-79, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редуктором.

Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда с 5 мл этанола в каждом при охлаждении смесью "лед + хлористый натрий". Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения проб 10 суток в пробирках с пришлифованными пробками.

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой и кондиционируют при температуре 250 °С до прекращения дрейфа нулевой линии. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.

Градуировочные растворы с содержанием ЦЭА от 1 до 30 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этанолом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 10 суток в пробирках с пришлифованными пробками.

Градуировочные растворы объемом 5 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества вещества в хроматографируемом объеме (мкг).

Пробы из обоих поглотительных сосудов сливают в градуированную пробирку и упаривают на водяной бане при температуре 40 - 42 °С до объема 0,5 мл. С помощью микрошприца 1 мкл пробы вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Измеряют высоту пика вещества (мм) и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента (мкг).

Концентрацию ЦЭА в воздухе в мг/куб. м "С" вычисляют по формуле:

где:

а - количество ЦЭА, найденное в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: