"Методические указания по измерению концентраций трилана (4,5,6-трихлорбензоксазолинона-2) в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4765-88)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Трилан - кристаллическое вещество белого или светло-серого цвета без запаха. Т. пл. - 240 °C, Т. кип. - 250 °C. Хорошо растворим в ацетоне, циклогексане, хлороформе, этаноле, в воде не растворяется.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Трилан обладает общетоксическим действием, относится к 3 классу опасности.

ОБУВ вещества в воздухе - 0,1 мг/куб. м.

Метод основан на хроматографическом выделении трилана в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограмм раствором бромфенолового реагента.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме - 2 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 40 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,05 до 0,4 мг/куб. м.

Измерению не мешают бензаксазолин, тетрахлорэтан.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 22%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 60 минут.

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.

Баня водяная, ТУ 64-1-2850-80.

Колбы конические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 100 мл.

Цилиндры, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.

Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82Е.

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74.

Микропипетки, ГОСТ 20292-77, вместимостью 0,1 мл.

Стеклянный фильтр с пористой пластинкой N 4.

Трилан, чда.

Толуол, ГОСТ 5789-69, чда.

Сернокислый натрий безводный, ГОСТ 4166-76, хч.

Четыреххлористый углерод, ТУ 6-09-2663-77, хч.

Ацетон, ГОСТ 2603-79, хч.

Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, хч.

Бромфеноловый синий (индикатор), ТУ 6-09-1058-76.

Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-75, хч, 1-процентный раствор.

Подвижный растворитель: ацетон - четыреххлористый углерод (1,5:1) по объему.

Проявляющий реактив: 50 мг бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона, доводят объем жидкости до 100 мл 1-процентным раствором азотнокислого серебра в водном растворе ацетона (3 части ацетона и 1 часть воды).

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 10 мкг/мл готовят растворением 1 мг анализируемого вещества толуолом в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 1 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 толуолом.

Стандартные растворы устойчивы в течение месяца при хранении в холодильнике.

Пластинки для тонкослойной хроматографии "Силуфол-254" размером 150 x 150 мм (ЧССР).

Фильтры АФА-ВП-20.

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 40 л воздуха. Пробы могут храниться в течение 2 суток.

Фильтр с отобранной пробой помещают в коническую колбу и заливают 20 мл толуола. Экстрагируют пестицид из фильтра в течение 30 минут. Экстракцию повторяют дважды. Объединяют толуольный экстракт и сушат безводным сульфатом натрия, затем переносят в колбу для отгонки растворителя и упаривают до объема 0,2 - 0,3 мл при температуре не выше 60 °C.

Приготовленную пробу количественно наносят при помощи капиллярной пипетки на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см от нижнего края пластинки. Справа от пробы наносят стандартный раствор N 2 в количестве 2, 3, 5, 7, 9, 10 мл, что соответствует 2, 3, 5, 7, 9, 10 мкг препарата.

Окрашенную темно-синюю зону переносят (с помощью соскоба) лопаткой в стеклянный фильтр с пористой пластинкой N 4 и элюируют 5 мл уксусной кислоты. Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на фотоэлектроколориметре со светофильтром N 4 (оранжевый) с длиной волны 490 +/- 10 нм в кювете 5 мм против уксусной кислоты. Растворы стабильны до 10 минут.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей стандартных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им значения содержания вещества в мкг.

Количественное содержание вещества в анализируемом объеме пробы находят по градуировочному графику.

Концентрацию трилана в воздухе в мг/куб. м (C) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание трилана, найденное по градуировочному графику в анализируемом объеме пробы, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. проводят по следующей формуле:

Для удобства расчета 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.