"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2,6-дихлор-4-нитроанилина и 2-хлор-4-нитроанилина в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4845-88)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии", являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

2,6-дихлор-4-нитроанилин (ДХНА).

2-хлор-4-нитроанилин (ХНА).

В воздухе могут находиться в виде пыли.

ДХНА и ХНА являются и нервными, и кровяными ядами, действуют на организм человека подобно нитрованилину, вызывая повреждения печени, сердечно-сосудистой и центральной нервной системы.

ПДК ДХНА в воздухе - 0,5 мг/куб. м; ХНА - 1,0 мг/куб. м.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры.

Нижний предел измерения ДХНА - 0,025 мкг, ХНА - 0,05 мкг в хроматографируемом объеме пробы.

Нижний предел измерения в воздухе ДХНА - 0,25 мг/куб. м, ХНА - 0,5 мг/куб. м (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе: ДХНА - от 0,25 до 5 мг/куб. м, ХНА - от 0,5 до 5 мг/куб. м.

Измерению не мешают п-нитроанилин, 3,4-дихлорнитробензол, 2-циан-4-нитроанилин; мешает 2-амино-4-нитроанизол при концентрации его в воздухе, превышающей 15 ПДК.

Суммарная погрешность измерения не превышает 12%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 40 минут.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Хроматографическая стеклянная колонка длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

Стакан химический, ГОСТ 10384-72, вместимостью 50 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 5 мл.

Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.

Пробирки, ГОСТ 10515-75, с пришлифованными пробками высотой 100 мм и внутренним диаметром 17 мм.

2,6-дихлор-4-нитроанилин, х.ч.

2-хлор-4-нитроанилин, х.ч.

Этиловый спирт, ГОСТ 8314-77, 96-процентный.

Стандартный раствор с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением точной навески ДХНА (или ХНА) в спирте. Стандартный раствор устойчив в течение 14 суток в колбе с пришлифованной пробкой.

Насадка: хроматон N-AW-ДMCS (фракция 0,16 - 0,20 мм), пропитанный 5% нитрилсиликона ХЕ-60.

Фильтры АФА-ХА-20 или бумажные "синяя лента".

Аргон, ГОСТ 10151-79, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХА (или бумажный). Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 50 л воздуха. Пробы хранятся в течение 10 суток.

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой и кондиционируют при температуре 250 °С до прекращения дрейфа нулевой линии. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции. Градуировочные растворы с содержанием ДХНА от 25 до 500 мкг/мл, ХНА от 50 до 500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 14 суток в пробирках с пришлифованными пробками. Градуировочные растворы ДХНА и ХНА объемом 1 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану, проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации. Строят градуировочные графики, выражающие зависимость высоты (мм) пика от количества компонента в хроматографируемом объеме (мкг).

Фильтр переносят в химический стакан, заливают 5 мл этилового спирта. Экстракцию повторяют еще дважды этиловым спиртом по 5 мл, тщательно отжимая фильтр стеклянной палочкой. Растворитель упаривают на водяной бане до сухого остатка и к сухому остатку приливают 0,5 мл этилового спирта. С помощью микрошприца 1 мкл пробы вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Измеряют высоту пика и по градуировочному графику, находят количество определяемого компонента. Степень десорбции ДХНА и ХНА с фильтров - 96%.

Концентрацию ДХНА (ХНА) в мг/куб. м (С) вычисляют по формуле:

где:

а - количество ДХНА или ХНА, найденное в анализируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: