"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций аэрозоля масел в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4833-88)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии", являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Минеральные масла - смеси высокомолекулярных углеводородов различных классов соединений - вязкие жидкости от светло-желтого до темно-коричневого цвета; плотность 0,985 - 0,900 г/куб. см, Т кип. от 300 до 400 °С, растворимы в гексане, изооктане, октане, нонане, декане; некоторые масла растворяются в ледяной уксусной кислоте, ацетоне, метилэтилкетоне.

В воздухе могут находиться в виде аэрозоля.

Обладают общетоксическим, кожноповреждающим и резорбтивным действием.

ПДК аэрозоля масел в воздухе 5 мг/куб. м.

Метод основан на реакции взаимодействия масел с аллоксаном (аллоксангидратом) или аллоксантином в среде серной и уксусной кислот с последующим фотометрическим измерением оптической плотности окрашенного продукта реакции при 440 - 460 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания аэрозоля масел - 12,5 - 50 мкг в анализируемом объеме раствора в зависимости от марки масел.

Нижний предел измерения аэрозоля масел в воздухе - 2,5 мг/куб. м (при отборе 25 - 100 л воздуха в зависимости от марки масла).

Диапазон измеряемых концентраций аэрозоля масел от 2,5 до 50 мг/куб. м.

Измерению не мешают ароматические, полициклические и нафталиновые углеводороды. Не мешает угольная и породная пыли.

Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час.

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.

Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью от 1 до 10 мл.

Колбы плоскодонные вместимостью 100 мл.

Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.

Спирт этиловый, ГОСТ 8314-77, 96-процентный.

Кислота серная, ГОСТ 4204-77, х.ч.

Кислота уксусная ледяная, ГОСТ 61-75, х.ч.

Гексан, ТУ 6-0833-78, ч.

Смесь гексана и ледяной уксусной кислоты в соотношения 3:1 по объему.

Аллоксантин, ВТУ-РУ-689-52, или аллоксан (аллоксангидрат). 250 мг аллоксантина или 170 мг аллоксана растирают в ступке с 10 - 15 мл концентрированной серной кислоты, содержимое количественно переносят в колбу, добавляя серную кислоту до объема 54 мл, после чего приливают 11 мл ледяной уксусной кислоты и раствор тщательно перемешивают. Используют свежеприготовленный раствор.

Стандартный раствор масел N 1. В случае аэрозолей диспергационного происхождения (образующихся при механическом раздроблении масла на мельчайшие капельки) стандартный раствор N 1 готовят из навески масла, взятого непосредственно на производстве. При анализе аэрозолей конденсационного происхождения (образующихся за счет испарения низкокипящих фракций масел при нагреве и конденсации насыщенных паров при их последующем охлаждении) навеску масла для приготовления стандартного раствора получают из макропробы путем пропускания увеличенных объемов воздуха через аналитический фильтр в местах максимального аэрозоля (тумана) масел на обследуемом производстве. Масло с фильтра экстрагируют тем же растворителем, который применяется при обработке проб. Содержание масла в макропробе определяют весовым способом после удаления растворителя путем испарения при температуре не выше 80 °С. В мерную колбу вместимостью 25 мл наливают 15 - 20 мл смеси гексана и уксусной кислоты, закрывают притертой пробкой и взвешивают. Вносят в колбу 2 - 3 капли применяемого на производстве масла и повторно взвешивают.

После растворения масла объем жидкости доводят до метки смесью гексана и уксусной кислоты. Навеску масла устанавливают по разности между вторым и первым весом и вычисляют его содержание в 1 мл полученного раствора. Стандартный раствор устойчив в течение 2-х недель. При анализе аэрозоля конденсации стандартный раствор готовят, пользуясь навеской масла, полученной путем экстракции дисперсной фазы аэрозоля с аналитического фильтра.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией масел 250 - 1000 мкг/мл (в зависимости от марки масла) готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 смесью гексана и уксусной кислоты. Растворы устойчивы в течение 1 - 2 недель.

Фильтры обеззоленные ("Синяя лента").

Воздух с объемным расходом 5 - 10 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента". Для измерения 1/2 ПДК аэрозоля масел следует отобрать 25 - 100 л воздуха (в зависимости от величин нижнего предела измерения определяемых масел).

Градуировочные растворы аэрозоля масел готовят согласно таблице 5.

--------------------------------

<*> В зависимости от величины нижнего предела измерения исследуемых масел применяют стандарт N 2 с содержанием 250 мкг/мл и выше.

Пробирки шкалы помещают в кипящую водяную баню на 20 мин. К остатку (0,2 - 0,3 мл) после охлаждения добавляют 2,5 мл раствора аллоксантина или аллоксана и пробирки снова помещают в кипящую водяную баню на 20 мин. После охлаждения добавляют 2 мл спирта, перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при 400 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1,0 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице). По результатам строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания масла в градуировочном растворе (мкг). Окраска шкалы устойчива 6 часов.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца, а также в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой в развернутом виде помещают на внутреннюю стенку воронки, вставленной в пробирку, и промывают 1,5 мл гексана. К смыву добавляют 0,5 мл уксусной кислоты. При наличии мути смыв предварительно центрифугируют. Для анализа берут весь объем пробы и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Измеряют оптическую плотность по сравнению с контролем, приготовленным с использованием чистого фильтра, обработанного аналогично и одновременно с пробами.

Количественное определение аэрозоля масел проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию аэрозоля масел в воздухе в мг/куб. м (С) вычисляют по формуле:

где:

а - количество масел в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: