"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций компоненты С-213 в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4849-88)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии", являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Компонента С-213-(2-(2,4-дитретамилфенокси-альфа-этилацетиламино)-4,6-дихлор-5-метил-фенол) - твердое вещество с Т пл. 167 - 169 °С, не растворимо в воде, растворимо в хлороформе, бензоле, этилацетате, труднорастворимо в этиловом спирте, метаноле, гексане. В воздухе может находиться в виде пыли. Вещество не раздражает кожу и слизистые, не кумулируется в организме, не обладает аллергическим действием.

ОБУВ компоненты С-213 в воздухе - 10 мг/куб. м.

Метод основан на реакции взаимодействия компоненты С-213 с продуктом окисления п-аминодиэтиланилинсульфата и последующем фотометрическим измерении оптической плотности окрашенного продукта реакции при 630 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания - 15 мкг в анализируемом объеме раствора.

Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 5 мг/куб. м (при отборе 6 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 83 мг/куб. м.

Измерению не мешают трихлорфенилгидразин, растворители; мешают соединения, содержащие фенольную группу.

Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 60 минут.

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 - 10 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 25336-82.

Натрий углекислый, ГОСТ 84-76, х.ч., 0,5-процентный водный раствор.

Калий гексацианоферрат (III), ГОСТ 4206-75, 0,1-процентный раствор (свежеприготовленный).

п-Аминодиатиланилинсульфат, ГОСТ 5.1.300-72, 0,14-процентный раствор (свежеприготовленный).

Изопропиловый спирт, ТУ 6-09-402-81, х.ч.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией компоненты С-213 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1 г вещества в изопропиловом спирте в мерной колбе на 100 мл. Раствор сохраняется в темноте до 5 суток.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией компоненты 100 мкг/мл готовят разведением раствора N 1 изопропанолом в 10 раз. Раствор готовят перед употреблением.

Фильтры АФА-ВП-20.

Воздух с объемным расходом 3 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХП-20. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 6 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 7 суток.

Градуировочные растворы готовят в мерных колбах на 25 мл согласно таблице 22.

В приготовленные градуировочные растворы добавляют по 0,3 мл 1-процентного раствора углекислого натрия, по 0,7 мл 15-процентного раствора калия гексацианоферрата (III) и по 0,7 мл 0,1-процентного раствора п-аминодиэтиланилина. Содержимое колб доводят до объема 25 мл водой, выдерживают 25 минут и фотометрируют при 630 нм (сфетофильтр N 3) в кювете с толщиной слоя 30 мм. Раствор сравнения содержит все вещества, кроме определяемого (стандарт N 1 по таблице). Окраска растворов устойчива 4 часа.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания компоненты в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с пробой помещают в химический стакан и обрабатывают 10 мл изопропанола, помешивая 5 мин. стеклянной палочкой. Полученный раствор в количестве 5 мл переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, куда предварительно налито 10 мл воды, приливают 0,3 мл раствора углекислого натрия, 0,7 мл гексацианоферрата (III) и 0,7 мл раствора п-аминодиэтиланилинсульфата. Содержимое колбы доводят до метки водой. Раствор выдерживают в течение 25 мин. и фотометрируют при 630 нм. Количественное определение содержания компоненты С-213 проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию компоненты С-213 в воздухе рабочей зоны в мг/куб. м (С) вычисляют по формуле:

где:

а - количество компоненты С-213 в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: