"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций ингибитора КПИ-3 в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4745-88)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

R - заместитель.

Ингибитор КПИ-3 (промышленный аналог имеет название ИНКОР-3) представляет собой жидкость коричневого цвета, плотность 1,19 - 1,22 г/куб. см. Хорошо растворяется в воде, кислотах, слабо растворим в органических растворителях. Выпускается в виде 50-процентного водного раствора. Практически не летучее соединение, Т. разл. выше 300 °C.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

При ингаляционном воздействии ингибитор КПИ-3 является высокоопасным соединением. Не обладает местным и кожно-резорбтивным действием, но оказывает раздражающее действие при нанесении на слизистую глаз.

Рекомендуемый ОБУВ ингибитора в воздухе - 5 мг/куб. м.

Метод основан на способности кислых растворов КПИ-3 к светопоглощению в УФ-области спектра при максимальной длине волны 256 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора - 1 мкг.

Нижний предел измерения КПИ-3 в воздухе - 2,5 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 2,5 до 7,5 мг/куб. м.

Измерению мешают пиридиновые основания, ароматические и гетероароматические соединения.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 80 минут.

Спектрофотометр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели, ТУ 9572-05-77.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 50 и 25 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл.

Бюксы, ГОСТ 10394-72, вместимостью 10 мл.

Воронки стеклянные, ГОСТ 8613-73, диаметр 25 мм.

Палочки стеклянные.

Ингибитор КПИ-3, ТУ 6-01-1-239-81.

Кислота серная, ГОСТ 4204-77, хч, концентрированная.

Стандартный раствор ингибитора N 1: в мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 10 мл 0,05-процентного раствора серной кислоты, взвешивают, добавляют 1 - 2 капли ингибитора КПИ-3 и вторично взвешивают. Доводят объем до метки 0,05% раствором серной кислоты и рассчитывают количество ингибитора в мкг/мл. Раствор устойчив до 10 дней.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,05-процентным раствором серной кислоты. Раствор устойчив в течение суток.

Фильтры АФА-ХА-20, АФА-ВП-20.

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХА-20 или АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 10 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 10 суток на холоде.

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 256 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл.).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, заливают 10 мл 0,05-процентной серной кислоты, встряхивают и оставляют на 1 час. Затем фильтр извлекают, промывают 2 - 3 мл 0,05-процентного раствора серной кислоты и хорошо отжимают стеклянной палочкой. Измерив объем, отбирают аликвоту раствора объемом 1 мл, доводят объем 0,05-процентным раствором серной кислоты до 10 мл. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение содержания вещества в мкг во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию вещества (C) в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора аликвоты, взятый для анализа;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. проводят по следующей формуле:

Для удобства расчета 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.