"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций аллил-2-метилпропеоната (аллилметакрилат, АлМАК) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4896-88)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

В воздухе находится в виде паров.

АлМАК обладает гонадотропным и эмбриотропным действием.

ПДК в воздухе - 2 мг/куб. м.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб без концентрирования.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,002 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 1 мг/куб. м.

Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 465 мг/куб. м.

Измерению не мешают аллиловый спирт, циклогексан, метакриловая кислота.

Суммарная погрешность не превышает +/- 11%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 10 минут.

Хроматограф "Цвет-106" с пламенно-ионизационным детектором.

Хроматографическая колонка стеклянная длиной 200 см, внутренним диаметром 0,3 см.

Статический дозатор 20 л.

Вакуумный насос ВН-461 м.

Аспирационное устройство.

Весы аналитические АДВ-200 М.

Микрошприц МШ-10, ТУ 2.833.10.6.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Линейка измерительная.

Газовые пипетки емкостью 200, ГОСТ 18954-73.

Баня водяная, ТУ 84-4-2850-76.

Фарфоровая чашка.

Шприц медицинский емкостью 2 мл, ГОСТ 61-1-3776-83.

Аллилметакрилат, 99,9%, МРТУ 6-09-3511-67.

Хлороформ для наркоза медицинский.

Жидкая фаза диоктилсебацинат, ТУ 6-09-3780-70.

Себациновая кислота, ГОСТ 15-582-70, х.ч.

Твердый носитель - целит-545, зерн. - 60 - 80 меш.

Азот газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74.

Водород газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 3022-80.

Воздух сжатый, ГОСТ 11882-73.

Отбор проб воздуха проводят в газовые пипетки емкостью 200 мл. Десятикратный объем воздуха протягивают с помощью аспирационного устройства со скоростью 1 л/мин. Время отбора 2 мин. Пипетки закрывают заглушками. Срок хранения 24 часа.

Жидкую фазу диоктилсебацинат в количестве 10% от веса носителя и 2,5% себациновой кислоты растворяют в хлороформе, этим раствором заливают целит-545, смесь нагревают на водяной бане до полного испарения растворителя. Затем с помощью вакуумного насоса заполняют колонку и кондиционируют в токе газа-носителя (v = 40 мл/мин.) при повышении температуры от 50 до 100 °C без подключения к детектору в течение 20 часов.

Количественное измерение аллилметакрилата проводили по парогазовым смесям, создаваемым в дозаторе статического типа.

В бутылях емкостью 20 л готовили градуировочные смеси. В микрошприц набирали 1, 5, 10 мкл вещества, взвешивали, навеску помещали в дозатор, пустой шприц взвешивали на аналитических весах, по разнице взвешивания узнавали точную навеску (0,8 мг; 4,7 мг; 9,3 мг).

В бутыли создавали концентрации 40, 236, 465 мг/куб. м.

Парогазовые смеси меньшей концентрации создавали соответствующим разбавлением в бутыли и в количестве 2 мл вводили в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Строили градуировочные зависимости высоты пика h (мм) от количества компонентов g (мкг).

Аллилметакрилат стеклом не сорбируется.

При определении АлМАК в газовой фазе проба воздуха из стеклянной пипетки (комнатная температура) в количестве 2 мл вводится с помощью медицинского шприца "Рекорд" в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Затем записывают хроматограмму, измеряют высоту пика h (мм) и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Концентрацию вещества "С" в мг/куб. м вычисляют по формуле:

где:

а - количество компонента, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, взятый для анализа, мл.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле: