"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций изопропилциклогексана (гидрокумола) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4910-88)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

В воздухе находится в виде паров.

Гидрокумол относится к веществам умеренно опасным.

ОБУВ в воздухе - 10 мг/куб. м.

Метод основан на использовании газоадсорбционной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб без концентрирования.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,0056 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 5,63 мг/куб. м.

Диапазон измеряемых концентраций от 5,63 до 45,02 мг/куб. м.

Измерению не мешает додекалактам, циклододекаоксим.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 10%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 20 минут.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка из нержавеющей стали длиной 2 м и диаметром 3 мм.

Микрошприц МШ-10.

Шприцы медицинские со стеклянным поршнем вместимостью 100 мл, ТУ 64-1-1279-75.

Шприцы медицинские вместимостью 1, 5, 10 мл, ТУ 64-1-378-78.

Пипетки стеклянные для отбора и хранения проб газа вместимостью 100 мл, ГОСТ 18954-78.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Линейка измерительная, ГОСТ 8309-57.

Баня водяная.

Чашка выпарная, ГОСТ 9147-73.

Твердый носитель хроматон N-AW-HMDS (0,20 - 0,25 мм).

Жидкая фаза ПЭГ-20 М, 15%.

Азот газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74.

Водород газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 3022-80.

Воздух ГСП в баллонах с редуктором, ГОСТ 11882-73.

Хлороформ, х.ч., ТУ 6-09-4263-76.

Отбор пробы воздуха проводят в газовые пипетки или медицинские шприцы вместимостью 100 мл. Десятикратный объем воздуха протягивают через шприц и закрывают заглушками.

Анализы рекомендуется проводить в день отбора проб.

Жидкую фазу - полиэтиленгликоль 20 М - в количестве 15% от веса носителя растворяют в хлороформе. В полученный раствор вносят твердый носитель и осторожно перемешивают. Хлороформ испаряют сначала при комнатной температуре, затем при 60 °C на водяной бане. После этого производится загрузка колонки при непрерывном уплотнении. Наполненная колонка подсоединяется к хроматографу и при отключенном детекторе кондиционируется в токе газа-носителя при 170 °C в течение 8 часов.

Градуировочные смеси гидрокумола с воздухом готовят в газовых пипетках вместимостью 1 л. В предварительно вакуумированную пипетку вводят микрошприцем 7 мкл гидрокумола. После того как жидкость испарится, давление в пипетке выравнивают с атмосферным, впуская воздух. Концентрация гидрокумола в пипетке равна 5,63 мкг/мл. Затем из этой пипетки отбирают от 1 до 8 мл паровоздушной смеси и вводят в 7 частично вакуумированных газовых пипеток и выравнивают давление. Концентрация гидрокумола в них составляет от 0,00563 до 0,04502 мкг/мл. Из каждой пипетки отбирают 1 мл смеси и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф. Строят градуировочный график зависимости площади пика от количества гидрокумола. Построение градуировочного графика необходимо проводить по 7 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Пробы воздуха из шприца (термостатирование при 20 °C в течение 15 мин.) в количестве 1 мл вводят с помощью медицинского шприца со стеклянным поршнем в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Затем записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Концентрацию гидрокумола в мг/куб. м "C" вычисляют по формуле:

где:

а - содержание гидрокумола, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V - объем воздуха (мл), взятый для анализа, приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле: