"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций N-(2,3-эпоксипропил)карбазола и полиэпоксипропилкарбазола в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4891-88)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии", являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

N-(2,3-эпоксипропил)карбазол (ЭПК) представляет собой белый кристаллический порошок. Насыпной вес 0,41 г/куб. см. Т пл. 106 - 110 °С. Растворим в диоксане, ксилоле, спирте, ацетоне, ледяной уксусной кислоте. Нерастворим в воде.

Полиэпоксипропилкарбазол (ПЭПК) представляет собой белый аморфный порошок. Насыпной вес 0,4 г/куб. см. Растворим в диоксане, ксилоле, бензоле, толуоле, диметилформамиде. Нерастворим в воде.

Вещества могут находиться в воздухе в виде аэрозолей.

ЭПК и ПЭПК оказывают слабо выраженное сенсибилизирующее действие, не обладают кожно-резорбтивной кумулятивной способностью. ЭПК оказывает умеренное раздражающее действие.

ОБУВ ЭПК в воздухе 3 мг/куб. м, ПЭПК 1 мг/куб. м.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час.

Метод основан на реакции взаимодействия ЭПК и ПЭПК с концентрированной серной кислотой с последующим фотометрическим измерением оптической плотности окрашенного продукта реакции при 590 нм или 618 соответственно. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры.

Нижний предел измерения содержания вещества 6,25 мкг ЭПК и 12,5 мкг ПЭПК в анализируемом объеме раствора.

Нижний предел измерения ЭПК в воздухе - 1,5 мг/куб. м (при отборе 42 л воздуха), ПЭПК 0,5 мг/куб. м (при отборе 250 л).

Диапазон измеряемых концентраций ЭПК от 1,5 до 15 мг/куб. м, ПЭПК от 0,5 до 6 мг/куб. м.

Измерению не мешают эпихлоргидрин, эпоксисоединения.

Измерению мешает карбазол. По технологии производства присутствие в воздухе совместно ЭПК и ПЭПК исключается.

Суммарная погрешность измерения не превышает 16%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 35 - 45 мин.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.

Пробирки химические, ГОСТ 10515-75.

Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 10 мл.

Воронки, ГОСТ 8613-75, диаметром 30 - 50 мм.

N-(2,3-эпоксипропил)карбазол, ТУ 6-09-10-1038-75, ч.

Полиэпоксипропилкарбазол, ТУ 6-09-10-1041-75, ч.

Кислота серная, ГОСТ 14262-78, о.с.ч., концентрированная.

1,4-диоксан, ГОСТ 10455-75, ч.д.а.

Стандартный раствор ЭПК с концентрацией вещества 250 мкг/мл готовят растворением 25,0 мг вещества при нагревании в 100 мл ледяной уксусной кислоты. Раствор устойчив в течение месяца.

Стандартный раствор ПЭПК с концентрацией вещества 500 мкг/мл готовят растворением 50,0 мг вещества в 100 мл смеси диоксан - ледяная уксусная кислота (1:1). Раствор устойчив в течение месяца.

Фильтры АФА-ВП-20.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. (для ЭПК) или 20 л/мин. (для ПЭПК) аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ОБУВ ПЭПК следует отобрать 250 л воздуха, ЭПК - 42 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб 1 сутки.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице 55.

В пробирки помещают по 1 мл растворов ЭПК и ПЭПК, приготовленных согласно шкале градуировочных растворов, добавляют 5 мл концентрированной серной кислоты и содержимое осторожно перемешивают. Пробирки охлаждают и измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на спектрофотометре при длине волны 590 нм (для ЭПК) и 618 нм (для ПЭПК) или на фотоэлектроколориметре с использованием красного светофильтра. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего стоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему исследуемого вещества. Устойчивость окраски растворов около 1 часа.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в фотометрируемом растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в квартал.

Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, приливают 5 мл ледяной уксусной кислоты (при определении ЭПК) или 5 мл смеси диоксан - ледяная уксусная кислота (1:1) (при определении ПЭПК). Растворив пробу (фильтр не растворяется), экстракт переносят с помощью воронки в мерную пробирку и, промывая фильтр небольшими порциями растворителя, доводят объем раствора до 10 мл. Для анализа отбирают 1 мл полученного раствора, добавляют 5 мл концентрированной серной кислоты, содержимое осторожно перемешивают и охлаждают. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Концентрацию ЭПК или ПЭПК в воздухе в мг/куб. м "С" вычисляют по формуле:

где:

а - количестве ЭПК ил ПЭПК в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: