"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций анилина в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4731-88)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Анилин (аминобензол, фениламин) - бесцветная маслянистая жидкость с характерным запахом, темнеющая на свету. Т. кип. 184,4 °C. Хорошо растворим в органических растворителях, в 100 мл воды растворяется 3,4 г анилина.

В воздухе находится в виде паров.

Токсичен как при вдыхании паров, так и при попадании жидкого анилина на кожу. Способствует повышению кровяного давления и снижению гемоглобина. Вызывает заболевания кожи.

ПДК анилина в воздухе 0,1 мг/куб. м.

Способ 1

Метод основан на фотометрическом измерении основания Шиффа, образующегося в результате реакции анилина с п-диметиламинобензальдегидом.

Отбор проб проводится с концентрированием в уксусную кислоту или хромогенный реагент.

Предел измерения концентрации анилина в анализируемом объеме - 0,3 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 6 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 0,05 до 30 мг/куб. м.

Измерению не мешают алифатические хлорпроизводные, фенилгидразин, окись пропилена, спирты и органические кислоты; мешают первичные амины и изоцианаты.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 20 минут.

Способ 2

Метод основан на получении окрашенного основания Шиффа при поглощении анилина из воздуха пленкой раствора п-диметиламинобензальдегида в серной кислоте, содержащейся в сорбционной трубке, и последующем фотометрическом измерении интенсивности окраски водного элюата.

Отбор проб проводится с концентрированием в сорбционные трубки.

Нижний предел измерения содержания вещества в фотометрируемом объеме - 0,5 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 0,05 до 2 мг/куб. м.

Измерению не мешают аммиак, фенол, формальдегид. Первичные ароматические амины мешают измерению.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 25 минут.

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Поглотительные сосуды с пористой пластиной или Зайцева.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 10 мл.

Пробирки, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.

Сорбционные трубки для отбора проб воздуха. Трубки изготавливают из стекла "Пирекс" диаметром 10 мм и длиной 250 мм, в которые между двумя спаянными перфорированными перегородками помещено 2 мл стеклянной крошки диаметром 1 - 2 мм.

Анилин, ГОСТ 5819-78, перегнанный (фракция 184 - 185 °C).

п-Диметиламинобензальдегид, ТУ 6-09-3272-77, чда, 2-процентный в 40-процентной уксусной кислоте и 2-процентный в 5-процентной серной кислоте, свежеприготовленные.

Уксусная кислота, ледяная, ГОСТ 61-75, хч, 40-процентная.

Хромогенный реагент: смешивают 40-процентную уксусную кислоту с 2-процентным раствором п-диметиламинобензальдегида в отношении 1:1 - свежеприготовленный.

Серная кислота, ГОСТ 4204-77, хч, 5-процентный раствор.

Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67, 95-процентный.

Стандартный раствор анилина N 1 с концентрацией 10 мкг/мл готовят растворением соответствующей навески анилина в 40-процентной уксусной кислоте. Раствор устойчив 5 - 6 суток (способ 1).

Стандартный раствор анилина N 2 с концентрацией 1 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 40-процентной уксусной кислотой. Раствор устойчив в течение 2 суток (способ 1).

Стандартный раствор анилина N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением соответствующей навески в 40-процентном спирте. Раствор устойчив в течение 5 суток (способ 2).

Стандартный раствор анилина N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят перед употреблением соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 40-процентным этиловый спиртом (способ 2).

Способ 1

Воздух с объемным расходом 0,4 - 0,5 л/мин. аспирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 2 мл 40-процентной уксусной кислоты, или Зайцева, содержащий 4 мл хромогенного реагента. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 6 л воздуха. Пробы могут храниться в течение суток.

Способ 2

Воздух с объемным расходом 5 - 10 л/мин. аспирируют через сорбционную трубку, предварительно смоченную 0,2 мл 2-процентного раствора п-диметиламинобензальдегида в 5-процентной серной кислоте, установленную вертикально входным отверстием вниз. При появлении в процессе аспирации желтого окрашивания слоя сорбента отбор пробы прекращают.

Для измерения 1/2 ПДК анилина следует отобрать 10 л воздуха.

Пробы могут храниться в течение 3 суток.

Способ 1

Для количественного измерения содержания вещества в анализируемом объеме готовят шкалу градуировочных растворов (используют свежеприготовленные) согласно таблице 1.

Через 5 - 6 минут растворы фотометрируют в кювете толщиной 10 мм при длине волны 432 - 436 нм по сравнению с раствором сравнения, не содержащим определяемого вещества (раствор N 1 по таблице). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится один раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Способ 2

Для количественного измерения содержания анилина в анализируемом объеме готовят шкалу градуировочных растворов (используют свежеприготовленные) согласно таблице 2.

Растворы фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 480 нм по сравнению с контрольным раствором (N 1 по таблице), не содержащим определяемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Способ 1

Пробу количественно переносят в пробирку. Приливают 2 мл раствора п-диметиламинобензальдегида и через 5 - 6 минут фотометрируют аналогично градуировочным растворам.

При отборе пробы в хромогенный реагент пробу не позднее чем через 5 - 6 часов после отбора фотометрируют аналогично градуировочным растворам.

Количественное измерение содержания вещества в мкг в анализируемом объеме проводят по градуировочному графику.

Способ 2

Сорбционную трубку помещают в пробирку и смывают окрашенное соединение 4 мл дистиллированной воды. Исследуемый раствор тщательно вытесняют из трубки, фотометрируют аналогично градуировочным растворам.

Количественное измерение содержания вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по градуировочному графику.

Концентрацию вещества в воздухе в мг/куб. м (C) вычисляют по формуле:

где:

а - количество вещества в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. проводят по следующей формуле:

Для удобства расчета 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.