"Методические указания по фотометрическому измерению концентрации 1-(2',4',6'-трихлорфенил)-3[3''-(2''',4'''-дитретамилфеноксиацетиламино)бензоиламино]-пиразолона-5 в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4932-88)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

1-(2',4',6'-трихлорфенил)-3[3''-(2''',4'''-дитретамилфеноксиацетиламино)бензоиламино]-пиразолон-5 (защищаемая пурпурная компонента - ЗП-24) - кристаллический белый порошок, температура плавления 172 - 174 °C, растворяется в спиртах, ацетоне, бензоле, этилацетате. В воздухе находится в виде аэрозоля.

Продукт малотоксичен. При попадании на слизистые оболочки глаз вызывает легкое раздражение.

ОБУВ в воздухе 10 мг/куб. м.

Определение основано на реакции сочетания ЗП-24 с паранитрофенилдиазонием и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 440 +/- 10 нм. Окраска фотометрируемых растворов устойчива 20 мин. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации вещества в фотометрируемом растворе - 10 мкг.

Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 5 мг/куб. м (при отборе 5 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 50 мг/куб. м.

Измерению не мешают 1-(2',4',6'-трихлорфенил)-3(3''-нитро)бензоиламино-пиразолон-5 и 2,4'-дитретамилфеноксиацетил.

Измерению мешают 1-(2',4',6'-трихлорфенил)-3-(3''-амино)-бензоиламино-пиразолон-5 и 1-(2',4',6'-трихлорфенил)-3-амино-пиразолон-5.

Суммарная погрешность измерения не превышает 10%.

Время выполнения измерения 25 мин., включая отбор проб.

Спирт этиловый ректификованный технический, ГОСТ 18300-87.

Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, ч., 10-процентный раствор.

Натрий уксуснокислый, ГОСТ 19-78, ч., 25-процентный раствор.

Кислота серная, ГОСТ 4204-77, ч., 1-процентный раствор.

п-Нитроанилин, ТУ 6-09-258-70, ч., 0,1-процентный раствор в 1-процентном растворе серной кислоты. Растворяют при нагревании на водяной бане.

Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74, "ч", 1-процентный раствор.

п-Нитрофенилдиазоний. Готовят следующим образом: к 10 мл раствора п-нитроанилина добавляют 1 мл раствора натрия азотистокислого и перемешивают. Через 2 мин. раствор пригоден к применению. Готовят перед анализом.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

Бутанол-1, ГОСТ 6006-78, ч.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией ЗП-24 0,5 мг/мл готовят растворением 0,025 г ЗП-24 в 50 мл этилового спирта в мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив 1 месяц.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией ЗП-24 50 мкг/мл готовят разбавлением в 10 раз стандартного раствора N 1 этиловым спиртом (применяют свежеприготовленным).

Фильтры АФА-ХП-20.

Бумага фильтровальная, ГОСТ 12026-76.

Аспирационное устройство.

Фотоэлектроколориметр.

Фильтродержатель.

Колба мерная, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл с пришлифованной пробкой.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 10 мл с ценой деления 0,01, 0,02 и 0,1 мл соответственно.

Воронка делительная, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл с пришлифованной пробкой.

Воронка стеклянная, ГОСТ 25336-82.

Стакан химический, ГОСТ 26336-82, вместимостью 50 мл.

Палочка стеклянная.

Баня водяная.

Секундомер или часы песочные.

Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХП-20, закрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 5 л воздуха.

Проба может храниться длительное время.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.

Готовят одновременно не более двух растворов в делительных воронках вместимостью 50 мл. Добавляют в каждую воронку по 2 мл раствора уксуснокислого натрия, по 0,5 мл раствора п-нитрофенилдиазония и по 1,5 мл раствора гидроокиси натрия. После добавления каждого реактива растворы взбалтывают. Через 10 мин. вводят в воронки по 10 мл бутанола-1, встряхивают содержимое воронок 1 мин., дают слоям разделиться, нижний водный слой сливают и отбрасывают, а углеводородный слой фильтруют через фильтровальную бумагу в кювету с толщиной поглощающего слоя 20 мм. Измеряют оптическую плотность при длине волны 440 +/- 10 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему ЗП-24 (раствор N 1 в таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ЗП-24 (в мкг) в градуировочном растворе.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.

Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан вместимостью 50 мл, заливают его 5 мл этилового спирта и перемешивают стеклянной палочкой в течение 1 мин. Затем раствор фильтруют.

В делительную воронку берут 2 мл фильтрата, добавляют 2 мл раствора уксуснокислого натрия, 0,5 мл раствора п-нитрофенилдиазония и 1,5 мл раствора гидроокиси натрия. После прибавления каждого реактива раствор взбалтывают.

Параллельно готовят контрольный раствор, взяв в делительную воронку 2 мл этилового спирта и все перечисленные реактивы. Через 10 мин. вводят в обе воронки по 10 мл бутанола-1, встряхивают содержимое воронок 1 мин., дают слоям разделиться, нижний водный слой выливают, а углеводородный фильтруют в кювету.

Оптическую плотность полученного раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по отношению к контрольному раствору.

Количественное определение содержания ЗП-24 в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию ЗП-24 "C" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание ЗП-24 в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

где:

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.