"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций (фенилазо)-малондинитрила в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4933-88)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

(Фенилазо)-малондинитрил (ФАМД) представляет собой кристаллический порошок желтого цвета с Тпл. 141 - 144 °C, уд. вес 0,5 - 0,6 г/куб. см. В воде не растворяется. Хорошо растворим в органических растворителях (ацетон и др.). В воздухе находится в виде аэрозоля.

(Фенилазо)-малондинитрил обладает нейротоксичным действием.

Кожно-резорбтивным действием не обладает.

ОБУВ в воздухе 0,1 мг/куб. м.

Метод основан на измерении светопоглощения раствора (фенилазо)-малондинитрила в ацетоне при длине волны 380 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе - 1,0 мкг.

Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 2,0 мг/куб. м.

Измерению не мешают аденин, 4,6-диамино-(фенилазо)-пиримидин.

Суммарная погрешность измерения не превышает 19%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 30 мин.

Спектрофотометр СФ-26.

Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-82.

Фильтродержатели.

Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-77, вместимостью 1, 2 и 5 мл.

Воронки стеклянные, ГОСТ 8613-76, диаметром 30 мм.

Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.

Колориметрические пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10615-75.

(Фенилазо)-малондинитрил.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией (фенилазо)-малондинитрила 100 мкг/мл готовят растворением 2,5 мг вещества в ацетоне в мерной колбе на 25 мл. Раствор устойчив 7 дней.

Стандартные растворы N 2, 3 с концентрациями 10 мкг/мл, 1,0 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 ацетоном. Готовят перед использованием.

Ацетон, ГОСТ 2603-79, ч.д.а.

Фильтры АФА-ВП-20.

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП, укрепленный в фильтродержателе.

Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 20 л воздуха.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 дня) готовят согласно таблице:

Через 15 - 20 мин. измеряют оптическую плотность стандартных растворов на спектрофотометре при длине волны 380 нм. Измерение проводят в кювете с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему ФАМДа (раствор N 1 по табл.).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (в мкг) в градуировочных растворах.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой переносят в колориметрическую пробирку, заливают 4 мл ацетона, перемешивают стеклянной палочкой. При этом фильтр растворяется. Закрытые пробирки встряхивают и через 15 - 20 минут измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам.

Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно, аналогично пробам, используя чистый фильтр. Количественное определение проводят по градуировочному графику.

Концентрацию (фенилазо)-малондинитрила в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание ФАМД в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

где:

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.