"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций дефолиантов МН и УДМ-П "С" в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4839-88)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии", являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Дефолиант МН - порошок белого цвета, плотность 1,67 г/куб. см, хорошо растворим в воде и этиловом спирте, плохо растворим в ацетоне и гексане, Т пл. 70 °С. Действующим веществом является хлорат натрия - 26,9%.

В воздухе может находиться в виде аэрозоля-дезинтеграции.

Обладает слабовыраженным раздражающим действием и функциональной кумуляцией.

ПДК дефолианта МН в воздухе - 10 мг/куб. м.

Дефолиант УДМ-П "С" - порошок серого цвета, плотность 2,87 г/куб. см, Т пл. 60 °С. Хорошо растворим в воде и этиловом спирте, гигроскопичен, в органических растворителях плохо растворим. Действующим веществом является хлорат магния - 34,7%.

В воздухе может находиться в виде аэрозоля-дезинтеграции. Токсическое действие аналогично действию дефолианта МН.

ПДК дефолианта УДМ-П "С" в воздухе - 10 мг/куб. м.

Метод основан на реакции взаимодействия дефолиантов МН и УДМ-П "С" с солянокислым бензидином в кислой среде и последующем фотометрическим измерении окрашенного в желтый цвет продукта реакции при 430 нм. Отбор проб производят с концентрированием на фильтры.

Нижний предел измерения содержания вещества в фотометрируемом растворе - 5 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 5 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций дефолиантов МН и УДМ-П "С" от 5 до 50 мг/куб. м.

Измерению не мешает карбомид, аммиак; мешают - нитрид-ион, хлораты.

Суммарная погрешность измерения не превышает 12,6%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 50 минут.

Спектрофотометр СФ-26.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели, ТУ 95.72.5-77.

Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292, вместимостью 0,1; 1 и 2 мл.

Дефолиант МН, ТУ 113-04-2-64-85.

Дефолиант УДМ-П "С", ТУ 318-632-17.

Бензидин солянокислый, ГОСТ 1277-63, х.ч., 0,5-процентный раствор в 0,06 н соляной кислоте.

Серная кислота, ГОСТ 204-77, х.ч., концентрированная и 18 н раствор.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, х.ч., 0,06 н раствор.

Спирт этиловый, ГОСТ 8324-77, ректификат, 96-процентный.

Стандартные растворы N 1 дефолиантов МН и УДМ-П "С" с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,1 г вещества в 100 мл воды. Дефолиант УДМ-П "С" гигроскопичен, его хранят в эксикаторе над хлористым кальцием, точную навеску берут с учетом влажности образца. Для установления влажности образца (в %) взвешивают массу порошка дефолианта объемом 1 куб. см и сравнивают с плотностью образца (2,87 г/куб. см). При расчете концентрации стандартного раствора учитывается масса сухого вещества в исследуемом образце дефолианта УДМ-П "С". Растворы устойчивы в течение месяца. Стандартные растворы N 2 дефолиантов с концентрацией 50 мкг/мл (устойчивы в течение 10 дней) готовят путем соответствующего разбавления водой стандартных растворов N 1.

Фильтры АФА-ВП-20.

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л. Отобранные пробы хранятся в течение 5 дней.

Градуированные растворы готовят согласно таблице 14.

В колбы вместимостью 25 мл отбирают аликвоты стандартных растворов дефолиантов МН или УДМ-П "С" N 2, приливают 0,75 мл солянокислого бензидина и 15 мл раствора 18 н серной кислоты. Нагревают 1,5 минуты на кипящей бане, затем охлаждают под проточной водой до комнатной температуры. Объем доводят до метки 10 н раствором соляной кислоты.

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 430 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества. Окраска устойчива 2,5 часа.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в три месяца.

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, смачивают 2 - 3 каплями этилового спирта и обрабатывают 10 мл воды при перемешивании палочкой. Фильтр отжимают и удаляют, из раствора отбирают аликвоту 0,5 мл, помещают в колбу на 25 мл и далее измерение проводят, как при приготовлении градуировочных растворов. Оптическую плотность полученных анализируемых растворов пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Количественное определение содержания вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию вещества в воздухе в мг/куб. м (С) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: