"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций люминофора Л-43 в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4918-88)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Люминофор Л-43 представляет собой фосфат ванадата иттрия, активированный европием и тербием. Порошок белого цвета с розовым оттенком. Не растворим в воде, плохо растворим в минеральных кислотах; хорошо растворяется в серной кислоте. В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 6 мг/куб. м.

Определение основано на реакции взаимодействия ионов редкоземельных элементов, входящих в состав люминофора, с арсеназо III при pH 1,1 - 1,2.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора - 1,1 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 3,0 мг/куб. м (при отборе 17 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 3,0 до 50,0 мг/куб. м. Определению не мешает медь и железо в 1000-кратном избытке, ванадий при 500-кратном избытке, алюминий при 10-кратном избытке, кремний, кальций, цинк при 500-кратном избытке, фосфаты, сульфаты при 4000-кратном избытке, оксалаты при 400-кратном избытке. Мешают определению другие редкоземельные элементы.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает 15%.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 10992-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.

Часовое стекло.

Электроплитка, ГОСТ 306-76.

Индикаторная бумага "Рифан", рН 0,3 - 1,2, ТУ 6-09-3410-73.

рН-метр типа рН-340, рН-121.

Иттрия окись, ТУ-48-4-191-72, прокаленная при температуре 1000 °C в течение 2-х часов.

Арсеназо III, ТУ 6-09-4151-75, ч.д.а., 0,2-процентный водный раствор.

Аммиак водный, 6-09-3282-77, о.с.ч., 2 М раствор.

Кислота соляная, ГОСТ 14261-77, о.с.ч., 2 М, 0,1 растворы, и разбавленная водой в соотношении 1:1.

Этилендиамин - N, N, N', N' - тетрауксусной кислоты динатриевая соль, 2-водная (трилон Б), ГОСТ 10652-73, 0,1 М раствор.

Фильтры АФА-ХП-20.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией иттрия 1 мг/мл готовят растворением 0,127 г окиси иттрия в 5 мл соляной кислоты 1:1 при нагревании (80 - 100 °C). Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и после охлаждения доводят до метки.

Стандартные растворы N 2, N 3, N 4 с содержанием иттрия 100 мкг/мл, 10 мкг/мл и 1 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением каждого предыдущего раствора водой с добавлением 5 мл разбавленной соляной кислоты 1:1 на 100 мл раствора.

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 17 л воздуха.

Градуировочные растворы готовят согласно таблице:

В подготовленные градуировочные растворы прибавляют 0,5 мл раствора трилона Б, устанавливают с помощью 2 М раствора аммиака рН раствора 1,4 - 1,7 (по индикаторной бумаге "Рифан"), кипятят 5 минут, охлаждают, прибавляют 3 мл раствора арсеназо III и с помощью 2 М раствора соляной кислоты по рН-метру устанавливают рН раствора 1,1 - 1,2.

Затем общий объем доводят до 25 мл 0,1 М раствором соляной кислоты. Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 656 нм в кювете с толщиной слоя 3 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл.). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц.

Фильтр переносят в химический стакан и обрабатывают 7 мл 2 М раствора соляной кислоты, стакан накрывают часовым стеклом и кипятят 1 - 2 минуты. Фильтр отжимают стеклянной палочкой, жидкость отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 50 мл. В стакан наливают 5 - 7 мл 0,1 М раствора соляной кислоты, вновь кипятят под часовым стеклом 1 - 2 минуты и отфильтровывают жидкость в ту же колбу, затем фильтр 2 - 3 раза промывают водой. Все промывные жидкости присоединяют к фильтру и доводят раствор в колбе до метки водой.

Для анализа отбирают 1 мл пробы и проводят дальнейшую обработку, измерение оптических плотностей аналогично и одновременно с градуировочными растворами.

Содержание иттрия в фотометрируемом растворе пробы находят по градуировочному графику.

Концентрацию люминофора Л-43 в воздухе "C" в мг/куб. м вычисляют по формуле:

где:

а - количество иттрия, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

б - объем пробы, взятый для анализа, мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

K - коэффициент пересчета иттрия на люминофор Л-43, равный 2,2.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле: