Описание
Источник публикации
М.: Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993
"Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск 24"
Примечание к документу
Документ включен в
Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (
Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Название документа
"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этилцеллозольва, этилгликольацетата и бутилцеллозольва в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4894-88)
"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этилцеллозольва, этилгликольацетата и бутилцеллозольва в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4894-88)
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 декабря 1988 г. N 4894-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ЭТИЛЦЕЛЛОЗОЛЬВА, ЭТИЛГЛИКОЛЬАЦЕТАТА И БУТИЛЦЕЛЛОЗОЛЬВА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.
Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями
ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и
ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии", являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.
CH -CH -OCH -CH -OH этилцеллозольв (ЭЦ)
3 2 2 2
CH -COOCH -CH -OC H этилгликольацетат (ЭГА)
3 2 2 2 5
CH -CH -CH -CH -O-CH -CH -OH бутилцеллозольв.
3 2 2 2 2 2
Таблица 57
ОСНОВНЫЕ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? Показатели ? Название вещества ?
? ??????????????????????????????????????????????????????
? ? ЭЦ ? ЭГА ? БЦ ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?Молекулярная масса ?90,12 ?132,16 ?118,17 ?
?Температура кипения,?134 - 135,1 ?156,20 ?171,20 ?
?°С ? ? ? ?
?Температура ?70 ?-61,7 ?-100 ?
?плавления, °С ? ? ? ?
?Плотность при 20 °С,?0,930 ?0,975 ?10 (при 61 °С) ?
?г/куб. см ? ? ? ?
?Упругость пара, ?10 (при 35 °С) ?2 (при 20 °С) ?10 (при 61 °С) ?
?мм рт. ст. ? ? ? ?
?Летучесть, мг/куб. м?46815 ?14416 ?4830 ?
?Растворимость ?Неограниченно ?Растворяется в ?Неограниченно ?
? ?растворяется в ?воде (220 г/л), ?растворяется ?
? ?воде и органиче- ?смешивается со ?в воде, спирте,?
? ?ских растворителях?спиртами, эфиром,?эфире ?
? ? ?углеводородами ? ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
ЭЦ, ЭГА и БЦ в воздухе могут находиться в виде паров.
ПДК в воздухе этилцеллозольва и бутилцеллозольва 5 мг/куб. м этилгликольацетата - 10 мг/куб. м.
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб проводят с концентрированием в воду.
Нижний предел измерения каждого вещества 0,004 мкг в хроматографируемом объеме пробы.
Нижний предел измерения в воздухе ЭЦ и БЦ - 2,5 мг/куб. м (при отборе 8 л воздуха), ЭГА - 5 мг/куб. м (при отборе 4 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций ЭЦ и БЦ от 2,5 до 50 мг/куб. м, ЭГА от 5 до 100 мг/куб. м.
Измерению не мешают окись этилена, этиленгликоль, этилкарбитол в том же диапазоне концентраций, что и определяемые компоненты.
Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 25 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка стеклянная длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм.
Аспирационное устройство.
Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.
Поглотительные сосуды Зайцева.
Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
Водяная баня, ТУ 64-1-2850-76.
Сушильный шкаф электрический, ГОСТ 13474-79.
Воронки химические стеклянные N 2, ГОСТ 8613-75.
Водоструйный вакуумный насос любого типа.
Реактивы, растворы, материалы
Этилцеллозольв, ТУ 6609-3222-73, 99%, ч.
Этилгликольацетат, ТУ 6-4645-78, 99%, ч.
Бутилцеллозольв, ТУ 6-09-2581-76, 98%, ч.
Хлороформ, ГОСТ 215-74.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением точных навесок определяемых веществ в воде в отдельных мерных колбах. Раствор устойчив 10 суток.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разведением раствора N 1 водой.
Хроматон N-super (фракция 0,20 - 0,25 мм) - твердый носитель.
Метилсиликоновое масло ПИС-100 - неподвижная фаза.
Гелий, марки "А", очищенный, ТУ 51-940-80, водород,
ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редуктором.
Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин. в количестве 10 л аспирируют через поглотительный сосуд Зайцева с 10 мл дистиллированной воды. Для измерения 1/2 ПДК ЭЦ и БЦ следует отобрать 8 л воздуха, ЭГА - 4 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 10 суток в холодильнике.
Насадку для колонки готовят из расчета 10% (масс) неподвижной фазы по отношению к массе твердого носителя. Для этого взвешивают в химическом стакане 1,4 г фазы ПМС-100, прибавляют 70 мл хлороформа и тщательно перемешивают. В фарфоровой чашечке взвешивают 14 г хроматона N-super и заливают его приготовленным раствором. Удаление растворителя проводят на водяной бане при температуре около 60 °С при перемешивании массы стеклянной палочкой, а затем в сушильном шкафу до исчезновения запаха хлороформа.
Чистую сухую колонку заполняют приготовленной насадкой с помощью вакуума, концы колонки закрывают тампонами из ваты (стекловаты) высотой 1 см. Заполненную колонку устанавливают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют в потоке газа-носителя гелия при температуре 200 °С в течение 5 - 6 часов. Вывод хроматографа на режим производится в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.
Градуировочные растворы веществ с концентрацией от 2 до 40 мкг/мл готовят разведением раствора N 2 дистиллированной водой. Градуировочные растворы устойчивы 10 суток.
Градуировочные растворы определяемых веществ в количестве 2 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Для каждого вещества строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества компонента в хромотографируемом объеме (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
Условия хроматографирования градуировочных
растворов и анализируемых проб
ЭЦ ЭГА БЦ
Температура термостата колонок, °С 120 120 140
Температура испарителя, °С 200 200 200
Скорость потока газа-носителя (гелия),
мл/мин. 60 60 60
Скорость потока водорода, мл/мин. 60 60 60
Скорость потока воздуха, мл/мин. 600 600 600
Скорость движения диаграммной ленты,
мм/час 720 720 240
-12 -12 -12
Шкала электрометра, а 10 х 10 10 х 10 100 х 10
Время удерживания, мин. 1 1,5 3.
Проба объемом 2 мкл вводится с помощью микрошприца в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану и проводится анализ при вышеуказанных условиях. Измеряют высоту пиков веществ и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента (мкг).
Концентрацию вещества в воздухе в мг/куб. м "С" вычисляют по формуле:
С = (а х в) / (б х V),
где:
а - количество вещества, найденное в хроматографируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;
б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
в - общий объем раствора пробы, мл;
V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см.
Приложение 1).
(справочное)
Приведение объема воздуха к условиям по
ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:
V х (273 + 20) х Р
t
С = -------------------,
(273 + t°) х 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа;
t
Р - барометрическое давление, кПа;
(101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей
коэффициентов(Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и к
давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V на соответствующий коэффициент.
t
(справочное)
КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?°С ? Давление Р, кПа (мм рт. ст.) ?
? ???????????????????????????????????????????????????????????????????????
? ?97,33 ?97,86 ? 98,4 ?98,93 ?99,46 ?100,00?100,53?101,06?101,33?101,86?
? ?(730) ?(734) ?(738) ?(742) ?(746) ?(750) ?(754) ?(758) ?(760) ?(764) ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?-30?1,1582?1,1646?1,1709?1,1772?1,1836?1,1899?1,1963?1,2026?1,2058?1,2122?
?-26?1,1393?1,1456?1,1519?1,1581?1,1644?1,1705?1,1763?1,1831?1,1862?1,1925?
?-22?1,1212?1,1274?1,1336?1,1396?1,1458?1,1519?1,1581?1,1643?1,1673?1,1735?
?-18?1,1036?1,1097?1,1159?1,1218?1,1278?1,1338?1,1399?1,1460?1,1490?1,1551?
?-14?1,0866?1,0926?1,0986?1,1045?1,1105?1,1164?1,1224?1,1284?1,1313?1,1373?
?-10?1,0701?1,0760?1,0819?1,0877?1,0986?1,0994?1,1053?1,1112?1,1141?1,1200?
?-06?1,0640?1,0599?1,0657?1,0714?1,0772?1,0829?1,0887?1,0945?1,0974?1,1032?
?-02?1,0385?1,0442?1,0499?1,0556?1,0613?1,0669?1,0726?1,0784?1,0812?1,0869?
?0 ?1,0309?1,0366?1,0423?1,0477?1,0535?1,0591?1,0648?1,0705?1,0733?1,0789?
?+02?1,0234?1,0291?1,0347?1,0402?1,0459?1,0514?1,0571?1,0627?1,0655?1,0712?
?+06?1,0087?1,0143?1,0198?1,0253?1,0309?1,0363?1,0419?1,0475?1,0502?1,0557?
?+10?0,9944?0,9990?1,0054?1,0108?1,0162?1,0216?1,0272?1,0326?1,0353?1,0407?
?+14?0,9806?0,9860?0,9914?0,9967?1,0027?1,0074?1,0128?1,0183?1,0209?1,0263?
?+18?0,9671?0,9725?0,9778?0,9880?0,9884?0,9936?0,9989?1,0043?1,0069?1,0122?
?+20?0,9605?0,9658?0,9711?0,9783?0,9816?0,9868?0,9921?0,9974?1,0000?1,0053?
?+22?0,9539?0,9592?0,9645?0,9696?0,9749?0,9800?0,9853?0,9906?0,9932?0,9985?
?+24?0,9475?0,9527?0,9579?0,9631?0,9683?0,9735?0,9787?0,9839?0,9865?0,9917?
?+26?0,9412?0,9464?0,9516?0,9566?0,9618?0,9669?0,9721?0,9773?0,9755?0,9851?
?+28?0,9349?0,9401?0,9453?0,9503?0,9955?0,9605?0,9657?0,9708?0,9734?0,9785?
?+30?0,9288?0,9339?0,9391?0,9440?0,9432?0,9542?0,9594?0,9646?0,9670?0,9723?
?+34?0,9167?0,9218?0,9268?0,9318?0,9368?0,9418?0,9468?0,9519?0,9544?0,9595?
?+38?0,9049?0,9099?0,9149?0,9198?0,9248?0,9297?0,9347?0,9397?0,9421?0,9471?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
Не приводится
