Описание
Источник публикации
М.: Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993
"Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск 24"
Примечание к документу
Документ включен в
Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (
Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Название документа
"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций полиметиленмочевины в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4868-88)
"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций полиметиленмочевины в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4868-88)
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 декабря 1988 г. N 4868-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ПОЛИМЕТИЛЕНМОЧЕВИНЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.
Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями
ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и
ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии", являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.
H-(NHCONHCH -) NHCONH , где n = 2 - 5 М.м. 400 - 500.
2 n 2
Полиметиленмочевина - белый мелкокристаллический порошок, плотность 1,45 г/куб. см, хорошо растворяется в соляной и серной кислотах, не растворяется в воде, спирте. Т. пл. 250 - 254 °С.
В воздухе может находиться в виде аэрозоля.
Полиметиленмочевина относится к малотоксичным соединениям. Установлено, что полиметиленмочевина не раздражает кожу и слизистые оболочки глаз, не обладает кожно-резорбтивным действием.
ПДК полиметиленмочевины в воздухе - 10 мг/куб. м.
Метод основан на реакции взаимодействия полиметиленмочевины с п-диметиламинобензальдегидом и последующем фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного в желто-зеленый цвет продукта реакции при 400 нм. Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения полиметиленмочевины в анализируемом растворе - 250 мкг.
Нижний предел измерения содержания полиметиленмочевины в воздухе - 5 мг/куб. м (при отборе 50 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 80 мг/куб. м.
Измерению не мешают едкий натр, формальдегид.
Измерению мешает мочевина.
Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 35 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-77.
Колориметрические пробирки, из бесцветного стекла высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
Реактивы, растворы, материалы
Полиметиленмочевина, ТУ 61-05-111-178-72, х.ч.
П-диметиламинобензальдегид, ТУ 6-09-3273-77, ч.д.а., 2-процентный раствор. 4 г вещества растворяют в 100 мл этилового спирта, добавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты и доводят дистиллированной водой до 200 мл. Хранят в темной склянке на холоде.
Спирт этиловый, ГОСТ 8314-77.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией 10 мг/мл готовят растворением навески 1 г полиметиленмочевины в 100 мл 50-процентного раствора соляной кислоты. Раствор устойчив в течение месяца.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 1 мг/мл (устойчив 5 дней) готовят путем соответствующего разбавления раствора N 1 50-процентным раствором соляной кислоты.
Фильтры АФА-ВП-20.
Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 50 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 5 дней.
Градуировочные растворы готовят согласно таблице 34. Растворы устойчивы в течение 1 дня.
Таблица 34
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
??????????????????????????????????????????????????????????????????
? N ?Стандартный ? Соляная кислота, ? Содержание ?
?стандарта? раствор ? 50-процентный ?полиметиленмочевины,?
? ? N 2, мл ? раствор, мл ? мкг ?
??????????????????????????????????????????????????????????????????
?1 ?0 ?0 ?0 ?
?2 ?0,25 ?9,75 ?250 ?
?3 ?0,5 ?9,5 ?500 ?
?4 ?1,0 ?9,0 ?1000 ?
?5 ?2,0 ?8,0 ?2000 ?
?6 ?3,0 ?7,0 ?3000 ?
?7 ?4,0 ?6,0 ?4000 ?
??????????????????????????????????????????????????????????????????
Приготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10 мин. измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 400 нм (светофильтр N 3). Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору, не содержащему полиметиленмочевину.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (в мкг) в градуировочных растворах.
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания полиметиленмочевины (в мкг) в градуировочных растворах.
Проверка градуировочного графика проводится в случае приготовления нового раствора п-диметиламинобензальдегида.
Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, добавляют 5 мл 50-процентного раствора соляной кислоты, взбалтывают 5 минут, фильтр отжимают, а промывной раствор сливают в колориметрическую пробирку. В стакан с фильтром снова приливают 5 мл 50-процентного раствора соляной кислоты и повторяют промывку. Обе порции соединяют, добавляют 5 мл 2-процентного раствора п-диметиламинобензальдегида, встряхивают и через 10 мин. измеряют оптическую плотность полученного раствора пробы аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Степень десорбции составляет 97%.
Количественное определение содержания полиметиленмочевины в мкг в анализируемом растворе пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Концентрацию полиметиленмочевины "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:
С = (а х в) / (б х V),
где:
а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
в - общий объем раствора пробы, мл;
V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см.
Приложение 1).
(справочное)
Приведение объема воздуха к условиям по
ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:
V х (273 + 20) х Р
t
С = -------------------,
(273 + t°) х 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа;
t
Р - барометрическое давление, кПа;
(101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов
давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V на соответствующий коэффициент.
t
(справочное)
КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?°С ? Давление Р, кПа (мм рт. ст.) ?
? ???????????????????????????????????????????????????????????????????????
? ?97,33 ?97,86 ? 98,4 ?98,93 ?99,46 ?100,00?100,53?101,06?101,33?101,86?
? ?(730) ?(734) ?(738) ?(742) ?(746) ?(750) ?(754) ?(758) ?(760) ?(764) ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?-30?1,1582?1,1646?1,1709?1,1772?1,1836?1,1899?1,1963?1,2026?1,2058?1,2122?
?-26?1,1393?1,1456?1,1519?1,1581?1,1644?1,1705?1,1763?1,1831?1,1862?1,1925?
?-22?1,1212?1,1274?1,1336?1,1396?1,1458?1,1519?1,1581?1,1643?1,1673?1,1735?
?-18?1,1036?1,1097?1,1159?1,1218?1,1278?1,1338?1,1399?1,1460?1,1490?1,1551?
?-14?1,0866?1,0926?1,0986?1,1045?1,1105?1,1164?1,1224?1,1284?1,1313?1,1373?
?-10?1,0701?1,0760?1,0819?1,0877?1,0986?1,0994?1,1053?1,1112?1,1141?1,1200?
?-06?1,0640?1,0599?1,0657?1,0714?1,0772?1,0829?1,0887?1,0945?1,0974?1,1032?
?-02?1,0385?1,0442?1,0499?1,0556?1,0613?1,0669?1,0726?1,0784?1,0812?1,0869?
?0 ?1,0309?1,0366?1,0423?1,0477?1,0535?1,0591?1,0648?1,0705?1,0733?1,0789?
?+02?1,0234?1,0291?1,0347?1,0402?1,0459?1,0514?1,0571?1,0627?1,0655?1,0712?
?+06?1,0087?1,0143?1,0198?1,0253?1,0309?1,0363?1,0419?1,0475?1,0502?1,0557?
?+10?0,9944?0,9990?1,0054?1,0108?1,0162?1,0216?1,0272?1,0326?1,0353?1,0407?
?+14?0,9806?0,9860?0,9914?0,9967?1,0027?1,0074?1,0128?1,0183?1,0209?1,0263?
?+18?0,9671?0,9725?0,9778?0,9880?0,9884?0,9936?0,9989?1,0043?1,0069?1,0122?
?+20?0,9605?0,9658?0,9711?0,9783?0,9816?0,9868?0,9921?0,9974?1,0000?1,0053?
?+22?0,9539?0,9592?0,9645?0,9696?0,9749?0,9800?0,9853?0,9906?0,9932?0,9985?
?+24?0,9475?0,9527?0,9579?0,9631?0,9683?0,9735?0,9787?0,9839?0,9865?0,9917?
?+26?0,9412?0,9464?0,9516?0,9566?0,9618?0,9669?0,9721?0,9773?0,9755?0,9851?
?+28?0,9349?0,9401?0,9453?0,9503?0,9955?0,9605?0,9657?0,9708?0,9734?0,9785?
?+30?0,9288?0,9339?0,9391?0,9440?0,9432?0,9542?0,9594?0,9646?0,9670?0,9723?
?+34?0,9167?0,9218?0,9268?0,9318?0,9368?0,9418?0,9468?0,9519?0,9544?0,9595?
?+38?0,9049?0,9099?0,9149?0,9198?0,9248?0,9297?0,9347?0,9397?0,9421?0,9471?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
Не приводится
