"Методические указания по измерению концентраций N-оксиэтилбензотриазола и 5-метилбензотриазола в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4753-88)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

N-оксиэтилбензотриазол (N-ОБТА) - пастообразное вещество коричневого цвета, Т. пл. - 101 °C. Хорошо растворяется в воде. В органических растворителях, кроме ацетона и этилового спирта, растворяется ограниченно.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

N-ОБТА относится к соединениям 3 класса опасности. Обладает слабым раздражающим резорбтивным действием.

ПДК вещества в воздухе - 5 мг/куб. м.

5-метилбензотриазол (5-МБТА) - кристаллическое вещество кремового цвета, Т. пл. 83 - 84 °C. Хорошо растворяется в этиловом спирте, диэтиловом эфире, ацетоне, хлороформе, трудно растворим в воде.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

5-МБТА относится к соединениям 3 класса опасности. Обладает преимущественным действием на гонады и сердечно-сосудистую систему.

ПДК вещества в воздухе - 5 мг/куб. м.

Метод основан на хроматографическом выделении N-оксиэтилбензотриазола и 5-метилбензотриазола в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограмм раствором бромфенолового реагента или диазотированным п-нитроанилином в щелочной среде.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения каждого ингибитора - 5 мкг в анализируемом объеме.

Нижний предел измерения каждого ингибитора в воздухе - 2,5 мг/куб. м (при отборе 8 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе для каждого вещества - от 2,5 до 30 мг/куб. м.

При совместном присутствии в воздухе N-оксиэтилбензотриазола и 5-метилбензотриазола отбор проб воздуха и анализ соединений производится раздельно, что способствует избирательности их определения.

Измерению не мешают ВНХ-5 и исходный продукт синтеза бензотриазола - o-фенилендиамин. Мешает измерению бензотриазол.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 18%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 3 часов.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели, ТУ 9572-05-77.

Баня водяная, ГОСТ 64-1-2850-80.

Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82Е.

Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.

Бюксы стеклянные, ГОСТ 7148-70, вместимостью 10 мл.

Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 10391-74.

Микропипетки, ГОСТ 20292-77, вместимостью 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.

Пробирки, ГОСТ 10515-75, высотой 120 мм с внутренним диаметром 15 мм.

Воронки химические, ГОСТ 8613-75.

Палочки стеклянные.

N-Оксиэтилбензотриазол, ТУ 6-06-32-308-79, хч.

5-Метилбензотриазол, хч.

н-Гексан, ТУ 6-09-3375-73, хч.

Этилацетат, МРТУ 6-09-5515-70, хч.

Эфир диэтиловый, ГОСТ 6265-74, медицинский.

Ацетон, ГОСТ 2603-79, хч.

Бромфеноловый синий, ТУ 6-09-1058-75, чда.

Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, хч, 10-процентный раствор.

Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-75, чда, 0,5-процентный водно-ацетоновый раствор (1 часть воды и 3 части ацетона).

п-Нитроанилин, ТУ 6-09-258-70, ч, 0,1-процентный раствор в 1 н растворе соляной кислоты.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, хч, 1 н раствор.

Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74, хч, 0,5-процентный раствор.

Подвижный растворитель: н-гексан - этилацетат (1:2) или н-гексан - ацетон (2:3).

Проявляющий реактив N 1: 0,05 г бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона и доводят до объема 100 мл раствором азотнокислого серебра. Хранят в темном месте до 30 дней.

Проявляющий реактив N 2: готовят перед употреблением, смешивая 10 мл раствора п-нитроанилина с 1 мл раствора натрия азотистокислого. Реактив готовят на холоде.

Стандартный раствор N-оксиэтилбензотриазола N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,01 г ингибитора в 100 мл ацетона.

Стандартный раствор N-оксиэтилбензотриазола N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ацетоном. Растворы устойчивы 20 дней (при хранении в прохладном месте).

Стандартный раствор 5-метилбензотриазола N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,01 г ингибитора в 100 мл диэтилового эфира.

Стандартный раствор 5-метилбензотриазола N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 диэтиловым эфиром. Растворы устойчивы 20 дней (при хранении в прохладном месте).

Пластинки для тонкослойной хроматографии "Силуфол-254" размером 150 x 150 мм (ЧССР).

Фильтры АФА-ХА-20.

Фильтры беззольные "Синяя лента".

Воздух, содержащий аэрозоль N-оксиэтилбензотриазола с объемным расходом 2 л/мин., аспирируют через фильтр "Синяя лента", а 5-метилбензотриазола с объемным расходом 2 л/мин. - через фильтр АФА-ХА-20. Для измерения 0,5 ПДК каждого ингибитора следует отобрать по 8 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб - 10 суток.

Хроматограммы устойчивы в течение 20 суток (проявляющий реактив N 1) и 30 минут (проявляющий реактив N 2). Зависимость величины площади пятна от концентрации N-оксиэтилбензотриазола или 5-метилбензотриазола соблюдается в интервале концентраций 5 - 70 мкг.

Количественное измерение содержания N-оксиэтилбензотриазола или 5-метилбензотриазола в пробах проводят путем измерения площади пятен проб стандартов с помощью планиметра или денситометра "БИАН-170".

При использовании планиметра количество N-оксиэтилбензотриазола или 5-метилбензотриазола "M" (в мкг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:

При использовании денситометра содержание N-оксиэтил- или 5-метилбензотриазола в анализируемом объеме находят по отношению интегральных значений содержаний вещества в пробах и "свидетелях".

Концентрацию N-оксиэтил- или 5-метилбензотриазола в воздухе в мг/куб. м (C) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание N-оксиэтил- или 5-метилбензотриазола, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. проводят по следующей формуле:

Для удобства расчета 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.