"Методические указания по измерению концентраций енамина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4742-88)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Енамин (2-/3-циклогексилуреидо/-циклопентен-1,2-карбоксибутан-1) - белое кристаллическое вещество, Т. пл. 108 - 109 °C. Растворим в ацетоне, толуоле, хлороформе, бутаноле.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Енамин относится к классу малотоксичных соединений.

ПДК вещества в воздухе - 1,0 мг/куб. м.

Метод основан на хроматографическом выделении енамина в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограмм спиртовым раствором йода.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр АФА-ВП-20.

Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме - 1 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 200 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,1 до 5,0 мг/куб. м.

Измерению не мешают полупродукты производства ленацила (кетоэфир, циклогексилмочевина, дибутиладипинат, мочевина, циклогексиламин, аммиак).

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 60 минут.

Аспирационное устройство.

Стаканы химические, ТУ 25-11-944-74, вместимостью 50 мл.

Испаритель ротационный ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.

Камера хроматографическая типа СЦ, ГОСТ 25336-82Е.

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75, вместимостью 10 мкл.

Микропипетка, ГОСТ 20202-77, вместимостью 0,1 мл.

Колбы мерные, цилиндры, мензурки, ГОСТ 1770-74.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, различной вместимости.

Колбы грушевидные для отгонки растворителя, ГОСТ 10394-72, вместимостью 100 мл.

Енамин, 99,5-процентный.

Этиловый спирт, ГОСТ 18300-72, технический, ректификат.

н-Гексан, ТУ 6-09-3375-78, ч.

Ацетон, ГОСТ 2603-79, чда.

Йод, ГОСТ 4159-79, чда.

Подвижный растворитель: н-гексан - ацетон (5:3) по объему. Готовят за 30 минут до хроматографирования.

Проявляющий реактив: 0,1 н спиртовой раствор йода. Раствор готовят перед употреблением.

Пластинки для тонкослойной хроматографии "Силуфол" размером 150 x 150 мм (ЧССР).

Стандартный раствор енамина N 1 с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1 г енамина в ацетоне в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартные растворы енамина с содержанием 100 мкг/мл и 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ацетоном. Растворы устойчивы в течение недели.

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 40 л воздуха.

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и экстрагируют ацетоном порциями по 10 мл 3 раза. Продолжительность каждой экстракции - 5 минут при периодическом помешивании. Экстракты собирают в отгонной колбе. Растворитель испаряют досуха сначала на ротационном испарителе, а затем в токе воздуха. Сухой остаток растворяют в 2 мл ацетона.

На хроматографической пластинке "Силуфол" на расстоянии 15 мм от края намечают линию старта. На середину линии старта с помощью микрошприца или микропипетки наносят 0,1 мл раствора пробы. Справа и слева от пятна пробы на расстоянии 15 мм друг от друга наносят стандартные пятна с содержанием 1, 5, 10, 20, 30, 50 мкг енамина. Диаметр пятна не должен превышать 10 - 12 мм.

Для количественной оценки енамина измеряют планиметром или с помощью прозрачной миллиметровой бумаги площади пятен пробы и стандартного раствора, соответствующего ему по интенсивности окраски.

Для количественного измерения енамина на хроматограммах может быть использован денситометр или другой сканирующий прибор при светофильтре с длиной волны 436 нм.

При использовании планиметра количество вещества (M) (в мкг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:

При использовании денситометра содержание енамина в анализируемом объеме находят по отношению интегральных значений содержаний вещества в пробах и "свидетелях".

Концентрацию вещества в воздухе в мг/куб. м (C) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. проводят по следующей формуле:

Для удобства расчета 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.