"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций аммония роданистого в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4729-88)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Роданид аммония (тиоцианат аммония), аммоний роданистый - твердое кристаллическое вещество, Т. пл. 149,6 °C, гигроскопичен, хорошо растворим в воде, спирте, ацетоне, пиридине и других органических растворителях. При нагревании начиная с 70 °C до 170 °C роданид аммония частично переходит в изомер - тиомочевину. При 172 °C разлагается с выделением аммиака.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Роданид аммония является малоопасным веществом, обладает умеренной острой токсичностью, слабо выраженными раздражающими свойствами. Вызывает угнетение функционального состояния щитовидной железы. Вызывает аллергизацию организма.

ПДК вещества в воздухе 5 мг/куб. м.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в фотометрируемом объеме 5 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,5 мг/куб. м при отборе 10 л воздуха.

Диапазон измеряемых концентраций - от 0,5 до 20 мг/куб. м.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 10%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 30 минут.

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 2, 4, 10 мл.

Цилиндры, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.

Пробирки, ГОСТ 10515-75.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 мл.

Калий роданистый, ГОСТ 4139-65, хч.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, хч, 8-процентный раствор.

Железо хлорное, ГОСТ 4147-65, 10-процентный раствор в 8-процентной соляной кислоте.

Фильтры (беззольные "синяя", "красная" лента) АФА.

Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через фильтр.

Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха.

Фильтры с отобранной пробой могут храниться в эксикаторе в течение 30 дней.

Для количественного измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы готовят шкалу градуировочных растворов согласно таблице.

Градуировочные растворы устойчивы в течение 12 часов.

Растворы интенсивно перемешивают и через 10 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 490 нм в кювете с толщиной слоя 5 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой переносят в стаканчик и обрабатывают 10 мл дистиллированной воды. В пробирки отбирают аликвоту исследуемого раствора объемом 2 мл, обрабатывают и фотометрируют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное измерение содержания аммония роданистого в мкг в фотометрируемом растворе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию аммония роданистого в воздухе в мг/куб. м (C) вычисляют по формуле:

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. проводят по следующей формуле:

Для удобства расчета 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.