"Методические указания по измерению концентраций о-фенилендиамина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4766-88)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ортофенилендиамин (ОФДА) - кристаллы светло-желтого цвета без запаха. Т. пл. - 101 - 103 °C. Упругость насыщенного пара при 20 °C - 0,018 мм рт. ст., при 40 °C - 0,08 мм рт. ст. Вещество хорошо растворимо в спиртах, эфире, хлороформе, плохо растворяется в воде.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

ОФДА обладает специфическим гонадотропным и эмбриотропным действием.

ПДК вещества в воздухе - 0,5 мг/куб. м.

Метод основан на хроматографическом выделении о-фенилендиамина в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограмм в виде желтых пятен на белом фоне.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и хлороформ.

Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы - 2 мкг.

Предел измерения вещества в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 40 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,05 до 5,0 мг/куб. м.

Измерению не мешают п- и м-фенилендиамины.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 1 часа 40 минут.

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.

Хроматографическая камера, ГОСТ 2065-78.

Микропипетки для нанесения проб, ТУ 64-1-862-77.

Колбы круглодонные, ГОСТ 8613-75.

Склянка для промывки и очистки газов (склянка Дрекселя), ТУ 25-11-1062-75.

Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.

Колбы конические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 100 мл.

Колбы грушевидные для отгонки растворителя, ГОСТ 10394-72.

Воронки химические, ГОСТ 8613-75, диаметром 6 см.

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74.

Стеклянный фильтр с пористой пластинкой.

о-Фенилендиамин, ТУ 6-09-08-1127-76, хч.

Хлороформ, ГОСТ 3160-75, хч.

Ацетон, ГОСТ 2603-79, хч.

Пластинки для тонкослойной хроматографии "Силуфол-254" размером 150 x 150 мм (ЧССР).

Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67, 95-процентный.

Подвижный растворитель: ацетон - вода (1:1) по объему.

Стандартный раствор о-фенилендиамина с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг препарата хлороформом в мерной колбе вместимостью 100 мл. Стандартный раствор может храниться в холодильнике в течение 2-х месяцев.

Фильтры АФА-ВП-20.

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют последовательно через фильтр АФА-ВП-20 и для поглощения паров через склянку Дрекселя, содержащую 100 мл хлороформа.

Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 8 л воздуха. Пробы могут храниться в холодильнике в течение 2 дней.

Фильтр с отобранной пробой помещают в коническую колбу и заливают 30 мл хлороформа. Экстрагируют в течение 30 минут. Экстракцию повторяют дважды. Экстракт сливают в колбу для отгонки растворителя. Хлороформ из поглотителя переносят в ту же колбу. Отгоняют растворитель под вакуумом до объема 0,2 - 0,3 мл при температуре 40 °C.

Окрашенную зону локализации о-фенилендиамина (с помощью соскоба) лопаткой переносят в стеклянный фильтр N 4 и элюируют 2 мл этилового спирта. Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на фотоэлектроколориметре со светофильтром N 3 (зеленый) в кювете 2,0 мм против раствора этилового спирта. По данным фотометрирования строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей стандартных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им значения содержания вещества в растворе (в мкг).

Количественное измерение содержания о-фенилендиамина в анализируемом объеме пробы находят по градуировочному графику.

Концентрацию вещества в воздухе в мг/куб. м (C) вычисляют по формуле:

где:

а - количество о-фенилендиамина, найденное по градуировочному графику в анализируемом объеме пробы, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. проводят по следующей формуле:

Для удобства расчета 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.