"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций натрийкарбоксиметилцеллюлозы в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4859-88)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии", являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Натрийкарбоксиметилцеллюлоза (Na КМЦ) - мелкозернистый или порошкообразный материал от белого до кремового цвета. Температура воспламенения 240 °С. Растворимость в воде в пересчете на абсолютно сухой технический продукт не менее 98,5%.

В воздухе может находиться в виде аэрозоля.

Na КМЦ обладает токсическим, раздражающим и сенсибилизирующим действием. Фиброгенное действие выражено слабо.

ПДК в воздухе - 5 мг/куб. м для технического продукта и 10 мг/куб. м для чистого вещества.

Метод основан на реакции взаимодействия антрона с глюкозой, образующейся при деструкции глюкозидных связей и декарбоксиметилировании Na КМЦ кипячением с 60-процентной серной кислотой и последующем фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного продукта реакции при 600 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества - 100 мкг в анализируемом объеме раствора.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 5 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 100 мг/куб. м.

Измерению не мешают оксид, карбонат, бикарбонат, глюконат натрия и монохлоруксусная кислота.

Суммарная погрешность измерения не превышает 15%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 45 минут.

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 мл.

Пробирки с притертыми пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 25 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 10 мл.

Na КМЦ, ТУ 605351479, очищенная и высушенная до пост. веса при 100 °С.

Серная кислота, ГОСТ 4204-77, ч.д.а., концентрированная и 60-процентный раствор.

Антрон (9,10 дигидро-9-кетоантрацен), ТУ 6-09-1570-77. Готовится растворением 0,1 г антрона в 100 мл серной кислоты (уд. вес 1,84) с последующим добавлением 100 мл воды для разбавления серной кислоты до 60%. Употребляется свежеприготовленным.

Стандартный раствор с концентрацией Na КМЦ 1000 мкг/мл готовят растворением 50 мг вещества в 60-процентной серной кислоте. Срок хранения раствора - один месяц.

Фильтры АФА-ВП-10.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - один месяц.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 часа) готовят согласно таблице 28.

Градуировочные растворы помещают в колориметрические пробирки вместимостью 25 мл. Добавляют 15 мл свежеприготовленного раствора антрона и ставят на 15 мин. в кипящую водяную баню. После охлаждения градуировочные растворы доводят до 25 мл 60-процентной серной кислотой и перемешивают. Через 5 минут измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с использованием красного светофильтра при длине волны 620 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 50 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой помещают в колбу, заливают 10 мл 60-процентной серной кислоты и оставляют на сутки. Отбирают из колбы 2 мл раствора и переносят в пробирку с пришлифованной пробкой. Добавляют 15 мл свежеприготовленного раствора антрона и ставят на 15 мин. в кипящую баню. После охлаждения доводят объем до 25 мл 60-процентной серной кислотой и перемешивают. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Количественное определение содержания вещества в мкг проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию вещества в воздухе в мг/куб. м (С) вычисляют по формуле:

где:

а - количество вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: