"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций неопинамина в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4860-88)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии", являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

В воздухе может находиться в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК неопинамина в воздухе - 5 мг/куб. м.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения - 0,005 мкг в хроматографируемом объеме пробы.

Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций неопинамина в воздухе от 2,5 до 25 мг/куб. м.

Измерению не мешают этиловый эфир хризантемовой кислоты, хризантемовая кислота.

Суммарная погрешность измерения не превышает 10%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 40 минут.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Стеклянная колонка длиной 100 см, внутренним диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Микрошприц МШ-1, ГОСТ 8043-74.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

Колбы конические с притертыми пробками, ГОСТ 10394-72, вместимостью 25 - 50 мл.

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.

Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.

Неопинамин.

Ацетон перегнанный, ГОСТ 2603-71, ч.д.а.

Стандартный раствор с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 25 мг неопинамина в 25 мл ацетона. Раствор устойчив в течение недели.

Насадка: хроматрон N-AW (фракция 0,16 - 0,20 мм), пропитанный 5% SE-30.

Азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редуктором.

Фильтры бумажные "синяя лента".

Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Пробы следует анализировать в день отбора.

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой механическим способом или с применением вакуума. Колонку кондиционируют при скорости азота 70 - 100 мл/мин. в режиме программирования температуры от 50 до 250 °С со скоростью нагрева 2°/мин., а затем в изотермическом режиме при 250° в течение 6 - 8 часов без присоединения к детектору. Прибор для анализа готовят согласно инструкции.

Градуировочные растворы с содержанием 5; 10; 20; 40; 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора ацетоном. Растворы устойчивы в течение недели.

По 1 мкл каждого градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади (кв. мм) пика от количества вещества в хроматографируемом объеме (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 5 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Фильтр переносят в коническую колбу и заливают 5 мл ацетона. Экстрагируют в течение 15 - 20 минут, периодически встряхивая. 1 мкл полученного раствора вводят микрошприцем в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество неопинамина.

Концентрацию неопинамина в воздухе в мг/куб. м (С) вычисляют по формуле:

где:

а - количество неопинамина, найденное по градуировочному графику в хроматографируемом объеме пробы, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: