"Методические указания по фотометрическому измерению 1-(2',4',6'-трихлорфенил)-3-[3''-(2''',4'''-дитретамилфеноксиацетиламино)бензоиламино]-4-(4''''-метоксифенилазо)-пиразолона-5 в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4930-88)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

1-(2',4',6'-трихлорфенил)-3-[3''-(2''',4'''-дитретамилфеноксиацетиламино)бензоиламино]-4-(4''''-метоксифенилазо)-пиразолон-5 (маскирующая пурпурная компонента - ЗП-62М) - кристаллический порошок оранжевого цвета, температура плавления 160 - 152 °С, растворяется в спиртах, хлороформе, толуоле, ацетоне, серной и уксусной кислотах. В воздухе находится в виде аэрозоля.

Продукт малотоксичен. При попадании на слизистую оболочку глаз вызывает легкий поверхностный конъюнктивит.

ОБУВ в воздухе 10 мг/куб. м.

Метод определения основан на фотометрическом измерении окрашенных растворов ЗП-62М в уксусной кислоте при длине волны 440 +/- 10 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в фотометрическом растворе - 10 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 5 мг/куб. м (при отборе 8 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 30 мг/куб. м.

Измерению не мешают 2',4',6'- трихлорфенилгидразин, нитро - ЗР-24, амин - ЗП-24, 1-(2',4',6'-трихлорфенил)-3-аминопиразолон-5, ЗП-24.

Измерению мешает пара-анизидин.

Суммарная погрешность измерения не превышает 8%.

Время выполнения измерения 15 мин., включая отбор проб.

Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, х.ч., концентрированная.

Бумага фильтровальная, ГОСТ 12026-76.

Фильтры АФА-ХП-20.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией ЗП-62М 0,2 мг/мл готовят растворением 0,010 г ЗП-62М в 50 мл уксусной кислоты в мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив 5 дней.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией ЗП-62М 20 мкг/мл готовят разбавлением в 10 раз стандартного раствора N 1 уксусной кислотой (применяют свежеприготовленным).

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатель.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 5 мл с ценой деления 0,01 и 0,05 мл соответственно.

Пробирки, ГОСТ 25336-82, вместимостью 10 мл с пришлифованными пробками.

Воронка стеклянная, ГОСТ 25336-82.

Стакан химический, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 с пришлифованными пробками.

Палочка стеклянная.

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХП, закрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 8 л воздуха. Пробы не подлежат хранению.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3 ч) готовят в пробирках согласно таблице:

Измеряют оптическую плотность каждого градуировочного раствора при длине волны 440 +/- 10 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему ЗП-62М (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ЗП-62М в градуировочном растворе (в мкг).

Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца.

Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан вместимостью 50 мл, заливают 20 мл концентрированной уксусной кислоты и перемешивают стеклянной палочкой в течение 1 мин. Затем раствор фильтруют. 5 мл полученного фильтра переносят в кювету с толщиной поглощающего слоя 10 нм и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам.

Количественное определение содержания ЗП-62М в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию ЗП-62М "С" в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:

где:

а - содержание ЗП-62М в анализируемом объеме пробы, мкг;

б - объем пробы, взятый для анализа, мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

где:

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.