"Методические указания по измерению концентраций гексахлорпараксилола и тетрахлортерефталоилдихлорида в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4735-88)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Гексахлорпараксилол - белое кристаллическое вещество, Т. пл. 109 - 111 °C. Плохо растворим в воде, хорошо - в ацетоне, диэтиловом эфире, диоксане, четыреххлористом углероде.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Гексахлорпараксилол относится к малотоксичным соединениям.

ПДК гексахлорпараксилола в воздухе - 10 мг/куб. м.

Тетрахлортерефталоилдихлорид - белое кристаллическое вещество, Т. пл. 144 - 145 °C. Хорошо растворим в диэтиловом эфире, ацетоне, четыреххлористом углероде.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Тетрахлортерефталоилдихлорид относится к малотоксичным соединениям.

Рекомендуемая ПДК тетрахлортерефталоилдихлорида в воздухе - 1 мг/куб. м.

Метод основан на хроматографическом выделении гексахлорпараксилола и тетрахлортерефталоилдихлорида в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограмм спиртовоаммиачным раствором азотнокислого серебра.

Отбор проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме для гексахлорпараксилола - 1 мкг, тетрахлортерефталоилдихлорида - 1 мкг.

Нижний предел измерения обоих веществ в воздухе - 0,4 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе гексахлорпараксилола и тетрахлортерефталоилдихлорида - от 0,4 до 20 мг/куб. м.

Измерению не мешают дактал и другие хлорорганические пестициды, а также хлорированные производные ксилола и терефталевой кислоты.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 1 часа 10 минут.

Аспирационное устройство.

Источник УФ-света.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100, 200 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, различной вместимости.

Микропипетки, ГОСТ 20202-77, вместимостью 0,1 мл.

Камера хроматографическая типа СЦ, ГОСТ 25336-82Е.

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74.

Испаритель ротационный ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.

Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 100 мл.

Колбы грушевидные для отгонки растворителя, ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 мл.

Гексахлорпараксилол, ТУ 6-01-1138-78, хч.

Тетрахлортерефталоилдихлорид, ТУ 6-01-3-3-76, хч.

Этиловый спирт, ГОСТ 18300-72, технический, ректификат.

Эфир диэтиловый медицинский "для наркоза".

Аммиак, ГОСТ 3760-79, чда, 25-процентный раствор.

Ацетон, ГОСТ 2603-77, чда.

Гексан, ТУ 6-09-3375-78, хч.

Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-75, чда.

Пластинки для тонкослойной хроматографии "Силуфол UV-254" размером 150 x 150 мм (ЧССР).

Подвижный растворитель: гексан. Готовят в хроматографическом сосуде за 30 минут до хроматографирования.

Проявляющий реактив: 0,17 г азотнокислого серебра растворяют в 1 мл дистиллированной воды, добавляют 5 мл водного аммиака и доводят объем раствора до 200 мл этиловым спиртом. Раствор должен быть свежеприготовленным.

Стандартный раствор N 1 смеси гексахлорпараксилола и тетрахлортерефталоилдихлорида с концентрацией 2000 мкг/мл каждого вещества готовят растворением навесок по 0,2 г в 100 мл ацетона. Растворы устойчивы в течение месяца при хранении в холодильнике.

Стандартные растворы смеси гексахлорпараксилола и тетрахлортерефталоилдихлорида с концентрацией каждого компонента 20, 80, 160, 320, 640, 1280 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ацетоном. Растворы устойчивы в течение месяца при хранении в холодильнике.

Фильтры АФА-ХА-20 или АФА-ХП-20.

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через аэрозольный фильтр АФА. Для определения 1/2 ПДК гексахлорпараксилола достаточно отобрать 8 л воздуха, тетрахлортерефталоилдихлорида - 80 л воздуха. Пробы могут храниться в течение 7 суток.

Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан и экстрагируют диэтиловым эфиром 3 раза порциями по 15 мл. Продолжительность каждой экстракции - 3 - 4 минуты. Экстракты собирают в отгонной колбе. Растворитель отгоняют на ротационном испарителе, а затем досуха в токе воздуха. Остаток растворяют в 2 мл ацетона.

На хроматографической пластинке "Силуфол UV-254" на расстоянии 15 мм от края намечают линию старта. На середину линии старта с помощью микропипетки наносят 0,05 мл раствора пробы. Справа и слева от пятна пробы на расстоянии 15 мм друг от друга наносят стандартные пятна с содержанием по 1, 4, 8, 16, 32, 64 мкг гексахлорпараксилола и тетрахлортерефталоилдихлорида. Диаметр пятен не должен превышать 10 - 12 мм.

Для количественной оценки измеряют планиметром или с помощью прозрачной миллиметровой бумаги площади пятен пробы и стандартных, соответствующих им по интенсивности окраски.

Для количественного измерения исследуемых веществ на хроматограммах может быть использован денситометр при светофильтре с полосой поглощения 300 - 780 нм.

При использовании планиметра количество вещества "M" (мкг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:

При использовании денситометра содержание веществ в анализируемом объеме находят по отношению интегральных значений содержаний веществ в пробах и "свидетелях".

Концентрацию вещества в воздухе в мг/куб. м (C) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. проводят по следующей формуле:

Для удобства расчета 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.